PL-GPC50的日常使用注意事项及维护

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摘要：文章系统介绍了pl-gpc50仪器的组成、操作、日常分析注意事项以及故障的分析和排除，希望能给此类仪器的使用者、维护者起到一定的指导作用。

关键词：凝胶渗透色谱（GPC）；PL-GPC50；PUMP；双检测器；autosampler

中图分类号：TH17

文献标识码：A

文章编号：1009-2374（2012）23-0080-04

独山子石化公司乙烯厂新区化验室现有英国PL公司产PL-GPC50常温凝胶色谱仪5台，主要用于18万吨/年SSBR/SBS橡胶装置的胶液分子量及其分布分析，另外亦用于13万吨/年PS装置抗冲级聚苯乙烯（HIPS）及通用级聚苯乙烯（GPPS）粒料分子量分析。通过凝胶渗透色谱（GPC），能够给出可靠的工艺调整参考数据，因此PL-GPC50常温凝胶色谱仪的正常运行直接关系到以上两套装置的平稳生产。笔者通过安装、调试、维修PL-GPC50常温凝胶色谱仪的工作实践，总结出了一些实践经验，希望能给此仪器的使用者和维护者起到一定的指导作用。

1　仪器简介及操作和注意事项

1.1　仪器结构

此仪器由溶剂贮器、在线过滤脱气装置、Data stream数模转换器、高压输液泵、自动进样装置、色谱柱系统、RI和UV双检测器、自动记录及数据处理系统几大部分构成。

图1　原则流程图

1.2　基本操作及注意事项

1.2.1　溶剂准备。将过滤、超声脱气后的新鲜THF溶剂加入试剂瓶，同时在每4升溶剂瓶中加入1克的抗氧剂（常用的抗氧化剂为BHT），以防THF在使用过程中氧化。

1.2.2　仪器开机。开机前检查泵头处的“Purge”阀的旋钮是否处于正常流路（旋紧为正常流路），并检查自动进样器的各条连线是否理顺；打开主机和Data stream后面板的电源开关，仪器各部分进行自检，等待完成后打开计算机运行 PL Instrument Control软件，进行仪器和计算机之间的通讯，使GPC50进入计算机软件控制状态。此时溶剂输送泵处于停止状态，状态显示为红色的叉号，其余为绿色的圆圈。

1.2.3　泵条件化和排气。若机器初次使用或长期停用或更换溶剂时需做排气操作，点击软件界面左侧PUMP处，可在右侧见泵操作界面，设定流速为工作流速（常规流速为1mL/min），设定工作压力范围0～20MPa（Min Pressure和Max Pressure）和流速改变梯度（Flow Ramp），点击Update，参数即发送至仪器并开始执行。泵的流量允许范围为0～10mL/min，正常工作和进样时的流速必须为1mL/min，闲置时的流速可以是0.1mL/min，只有当“Purge”旋钮松开时才能使用大于1mL/min的流速；流速的改变不能太快，必须逐步地升高或降低，如从1mL/min降到闲置时的0.1mL/min时应按照每次0.2mL/min的频率逐步降低；当泵压力异常时应及时检查“Purge”阀的状态且用滤纸对柱接头处检漏。排气操作时，可打开“Purge”阀，观察气泡从溶剂废液管中的流出情况（此时泵压力为零）。在确认泵流出溶剂已无气泡的条件下，并闭泵“Purge”阀。

1.2.4　柱温箱条件化。点击软件界面左侧oven处，在右侧界面设定柱箱温度（oven temperature），并点击Update发送至仪器。在仪器到达设定参数前，oven处绿色圆圈处于闪动状态；当仪器达到设定参数并稳定后，则绿色圆圈会稳定点亮。柱箱的温度在分析过程中必须恒温40℃。

1.2.5　RI和UV检测器条件化。在仪器升温和平衡过程中，可以随时对RI和UV检测器操作。如检测器基线不稳，可点击左侧Purge处显示操作界面对检测器进行操作。点击Start Purge可对参比池进行冲洗；点击Auto Zero进行自动调零。（RI参比池Purge后应该给予充分的稳定时间，通常2小时以上，基线平稳后方可，基线可通过Data stream monitor查看）。允许通过RI检测器池体的最大允许流量为5mL/min，因此即使“Purge”阀处于打开态时，冲洗RI检测器参比池的流速亦不应超过5mL/min，因为RI检测器的池体仅8微升，所以每次大流量冲洗时间均无需太长，一般设定60秒即可。进样前最好将UV和RI检测器全部调零。

1.2.6　样品制备。根据MMPP1方法要求将大约50mL的聚合溶液加入大约200mL乙醇中，在一个500mL的玻璃烧杯内搅拌，用力挤压凝聚物使部分干燥，然后在烘箱中烘干凝结物，直到完全脱除溶剂。在一个50mL容量瓶内，称出0.075±0.001g的聚合物，加入约30mL含内标溶液的THF溶解直至样品完全溶解。将样品经0.45mm的PTFE过滤器过滤后准备进样分析（过滤步骤绝不可省略，否则形成的凝胶会造成系统堵塞）。

1.2.7　数据分析。

（1）创建工作簿：运行GPC Online，选择

Create a New Workbook。以后可多次调用此Workbook。键入文件名并选择保存路径，同时可在Experiment Tile和Comment中作注释。完成后点击确定。在Conditions界面下，可填写所用溶剂、溶剂RI值、流速、温度、色谱柱信息以及检测器信息。Data Collection界面下，可设定自动进样器、定量环、进样方式、数据采集时间及采样速率，在Instruments下可添加设备信息。

（2）创建采样方法：选择左侧Views下的Method Browser，创建新的方法。填写方法名，同时不要选择Do Data Processing，其他选择可保持默认设置。完成后点击确认。

（3）在Collection Runlist界面下可编辑样品序列。编辑样品名、样品类型及采样方法。待所有设备准备完毕，可进标样进行数据采集。在此步骤中，最重要的是设定数据采集时间，按照经验一般一根色谱柱12mins即可，PL-GPC50有预保护柱则要延长3～5min。对于在用PL-GPC50的6根柱系统而言，我们设置的时间为80mins，主要为了保证所有进入柱系统的物质能全部流出。