树脂对颜料分散体系的影响
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摘要：在彩色光阻剂的调制中，颜料作为着色剂添加于其中，并且性能的好坏直接影响了彩色光阻剂的优劣。因此，为使颜料粒子微细、均匀、稳定地分散于感光树脂中，需要对颜料进行分散。本文通过对分散后颜料粒度分布和存储稳定性的分析，研究了树脂添加比例对颜料分散体系的影响。
关键词：颜料；分散；树脂；稳定性
中图分类号：TN141.9 文献标识码：B
The Influence of Resin on the Dispersive System of Pigment
LI Lin1,2,XU Yun-hua1,YANG Jiuxia2,ZHAO Jisheng2,HE Xuan2
(1. Beijing JiaoTong University, Beijing 100044, China;
2. BOE Technology Group CO., Ltd. , Beijing 100016, China)
Abstract: In the color photoresist, as a component of it, the pigment's quality has an direct influence on the quality of the color resist，in order to make the pigment disperse in the photo-resist in the state of minuteness, uniformity and stable. It's necessary to disperse the pigment. This paper reviews the granularity and deposited stability of pigment which is dispersed, and investigates the influence of the proportion of resin on dispersing effect.
Keywords:pigment; dispersion; resin; stability
1引言
随着科学技术的迅猛发展，当前平板显示器产业也蓬勃发展，显示技术日新月异。彩色滤光片作为液晶显示器实现彩色化的重要部件，影响着LCD面板的显示品质。目前彩色滤光片的制造方法主要有染色法、颜料分散法、电沉积法和印刷法等。其中，颜料分散法由于在颜色特性、图像精度及对光、热的耐性方面有优势而成为主流的制作方式。
用颜料分散法制备彩色滤光片首先需要将颜料分散到树脂中，颜料粒径的大小对其着色强度、光泽度、流变性、耐气候性、耐溶剂性都有一定的影响，因此为充分发挥其应用性能，须将颜料进行细化，细化后的颜料由于表面积增大、表面能高，极其容易团聚使粒径增大趋于稳定，所以细化后还需对颜料粒子进行稳定化处理。
2颜料分散稳定理论
对于分散稳定性的理论各国学者进行了广泛的研究，提出了不同的模型，其中主要有双电层稳定机理(DLVO理论)、立体熵稳定机理、竭尽稳定机理。
2.1双电层稳定机理
通过颜料粒子表面吸附离子型的表面活性剂，形成了双电荷层，即带电荷的双电层围住颜料粒子，并产生静电斥力可以由DLVO双电层理论来解释。当两个带电粒子靠近时，粒子周围的双电层相互重合，双电层变形，粒子之间产生斥力；同时两个粒子之间还存在范德华力的作用，因此粒子间相互作用的总势能V等于排斥力和引力势能之和。
由图1可以看出：当两粒子间距离x缩小, 先出现一极小值a, 则发生粒子的聚集称为絮凝(可逆)；当x继续缩小, 则出现极大值Emax，一般粒子的热运动无法克服它, 使分散体系处于相对稳定状态，当两粒子通过热运动积聚的动能超过15KT（KT为表示能量高低的单位符号，为玻尔兹曼常数与绝对温度的乘积）时才有可能超过此能量值,；进而出现极小值b, 在此处发生粒子间的聚沉(永久性)。
2.2立体熵稳定机理
立体效应主要是指颜料粒子表面上吸附某些高分子化合物，这些高分子化合物一端紧密键合于颜料表面，另一端提供了足够长的溶剂化链，以造成一定厚度的立体屏障，当颜料粒子由于布朗运动相互接近到一定间距时，溶剂化链受到挤压和交迭，产生空间位阻作用使之不再继续靠近，从而保持了粒子的稳定性。
2.3竭尽稳定机理
竭尽稳定机理由Nappe提出，该理论认为两个靠近的表面间的聚合物浓度耗尽，引起表面间的聚合物浓度低于本体溶液从而产生排斥力。这种理论不涉及聚合物吸附，可应用于水性和非水性分散体系。但该理论还不够成熟，无法确定它对固体颗粒分散稳定性的贡献。
3颜料细化
颜料细化也称颜料的表面化处理，该工艺的关键技术在于分散设备的选用、添加剂的选择以及研磨分散工艺的确定。
本文采取的工艺是将颜料、溶剂、以及添加的树脂、分散剂混合，首先将上述混合物进行预分散，然后将分散后的颜料混合物经由砂磨机进行研磨处理，通过严格控制工艺过程、设定工艺参数，制得满足性能要求的颜料分散体，图3为颜料细化过程图。
4 实验研究
4.1试验目的
本文试验目的是研究树脂的添加对颜料分散的影响，主要是研究当调整配方内树脂的添加比例时，颜料的分散效果，主要考核指标是分散后颜料粒度分布和存储稳定性。
4.2主要原料与设备
4.2.1主要原材料
颜料：P.R.127；分散剂：Solsperse 22000；树脂：Setalux(R)27-2677；溶剂：PM。
4.2.2主要设备
搅拌机：SFJ-400型砂磨、分散、搅拌多用机，上海现代环境工程技术有限公司；砂磨机：京东方自行开发，可实现无级调速，转速可达6,000rpm；纳米激光粒度分析仪：Zetasizer NanoZS型，英国马尔文公司。
4.3分散实验
4.3.1预混液的制备
取一定量的分散剂、颜料、树脂和溶剂放入物料罐，设1,200rpm在搅拌机上进行预分散45min制得颜料预混液，具体工艺如图4所示。
4.3.2颜料分散
将上述制得的颜料预混液加入砂磨机内进行研磨，砂磨机的转速设定为在3,500rpm ，研磨时间为40min，砂磨分散过程中可根据物料的粘稠度适当添加溶剂进行稀释，以免研磨过程中发生砂磨机堵塞现象。
4.4粒度检测
对分散、砂磨后的颜料分散体采用英国马尔文的ZetasizerNanoZS型激光粒度测试仪在温度为25±5℃， 湿度为65±5％RH的条件下进行粒度测试。 表1为树脂的添加量变化时研磨分散后的颜料平均粒径的情况，以及存储5天后颜料平均粒径的情况。
5实验结果与讨论
从表1可以看出，随着树脂添加比例的变化，即使在完全相同的分散工艺以及测试条件下，颜料的平均粒径是不同的，且随着添加比例的提高，颜料平均粒径在减小，但存在一个最优值。同时，当分散体系内树脂加入变化时，分散后的颜料分散体的存储稳定性是不同的，只有在添加比例适当时，颜料的存储稳定性才较高。
在上述的研磨分散例中，当分散树脂与颜料重量比在25%~35%时，颜料的研磨分散效果最好、存储稳定性最高。
分析可知：体系中不加树脂时，颜料粒子仅吸附了一层离子，这层离子与由此产生的反离子形成的扩散层一起组成了双电层，由于扩散层离子之间同性相斥而阻止絮凝。但是由于分散介质具有极性以及颜料粒子的布朗运动，存放时间长了，会使电荷抵消而使粒子团聚，返粗，导致分散体系存放稳定性较差。加入树脂后，由于特殊的结构，一部分（锚固基团）紧密地键合于颜料表面上，另一部分（溶剂化链）则以有效地厚度提供颜料粒子之间的立体屏障。这样，当吸附有超分散剂的颜料颗粒相互靠近时，保护层的空间障碍就阻止了粒子之间的团聚，大大提高了颜料粒子的分散稳定性。
同时，在颜料的分散体系中，树脂的用量有一最佳值，如用量过小，不足量的树脂使颗粒表面有未被覆盖的部分存在，这些未覆盖部分会相互作用而使粒子重新团聚，降低了分散稳定性。此时增加树脂用量，可以使未覆盖部分完全覆盖。如果继续增加用量则过剩的树脂分子会导致再次絮凝。
参考文献
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