生活饮用水中百菌清的检测

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【摘 要】用气相色谱法测定饮用水中百菌清的含量。该方法对水样进行固相萃取浓缩预处理，用气相色谱仪测定，其回收率在94%-105%之间，精密度小于0.4%。方法简单，灵敏度高，准确度好，并且检出限低，所检测的样品浓度范围宽，在城市供水以及其他水质检测中满足检测的需求，实际应用效果良好，结果令人满意。

【关键词】百菌清 7890A 气相色谱 固相萃取

近年来由于环境污染导致水源被污染的情况日趋严重，饮用水中有毒有害物质明显增加，尤其是农药污染较多。这些物质对人体有急性或慢性，直接或间接的致毒作用，对人体产生致癌、致畸、致突变等严重危害人体健康。所以分析和检定水中农药残留对环境保护和人体健康都有非常重要的意义。

百菌清（C8N2Cl4）英文名字chlorothalonil，又名四氯间苯二甲腈、百菌清胶悬剂、百菌清悬浮剂、百菌清烟剂，属于低毒杀菌剂。纯品为白色无味粉末，沸点350℃，熔点250-251℃，微溶于水，溶于二甲苯和丙酮等有机溶剂。原粉含有效成份96%，外观为浅黄色粉末，稍有刺激臭味，对酸、碱、紫外线稳定。低毒，对兔眼睛和角膜有明显刺激作用，可产生角膜混浊，且不可逆转，但对人眼睛没有此种作用，对少数人皮肤有刺激作用，对鱼毒性大。对弱酸、弱碱及光热稳定，无腐蚀作用。在植物表面易粘着，耐雨水冲刷，残效期一般7-10天。主要用于果树、蔬菜上锈病、炭疽病、白粉病、霜霉病的防治。GB/T5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定其在饮用水中的限值为0.01mg/L。

1 实验部分

1.1仪器及条件

仪器设备：7890A气相色谱仪（美国Aglient公司）配μECD检测器，超纯水系统（优普），全自动固相萃取浓缩仪（SPE-DEX 4790/ DryVap）。

色谱柱：HP-5色谱柱，气化室温度：300℃，检测器温度：300℃，室温：25℃，进样量：1?L。

流动相：高纯氮气（纯度>99.999%），流速：2mL/min。

检测器：μECD检测器。

程序升温条件：150℃，以20℃/min至200℃，保留3min。

1.2试剂

甲醇：色谱纯，经0.2?m微膜过滤。

百菌清：S3613， 浓度1000?g/mL（国家标物中心购买）

1.3水样采集与预处理

样品的稳定性：常温下对酸、碱稳定，不挥发。

水样采集：水样采集在1000mL磨口塞棕色玻璃瓶中，尽快测定。

水样预处理：准确量取水样（pH

将萃取液于DryVap上氮吹浓缩至小于1mL，用甲醇定容至1mL，用气相色谱仪测定。

1.4分析步骤

按标准系列浓度由低到高分别吸取标准溶液1?L进行数据采集、分析处理。

2 结果与讨论

2.1标准曲线及其线性相关系数

将标准百菌清溶液稀释100倍，得到浓度为10?g/mL的标准储备液，再将储备液稀释10倍得到浓度为1?g/mL的标准使用液。用使用液配制成0.1， 0.2， 0.4， 0.6， 0.8， 1.0mg/L的标准系列，用气相色谱仪进行测定，得到标准样品的保留时间为4.667min；回归方程为Y=3779X-60和线性相关系数为0.99992；检出限为0.007?g/L，所测物质在给定的范围内均线性良好。

2.2精密度和回收率试验

2.2.1精密度实验和检测限的测定

取0.2 mg/L的标准溶液重复测定7次，测定结果0.1871、0.1861、0.1857、0.1853、0.1862、0.1858、0.1866mg/L；0.8 mg/L的标准溶液重复测定7次结果0.7731、0.7760、0.7760、0.7791、0.7806、0.7808、0.7781mg/L，计算两个浓度点精密度（RSD%）分别为0.32和0.36，小于0.5%。可知，该方法能得到较好的精密度。

根据精密度测试，可以计算出每种化合物的相对偏差（S，mg/L）分别为0.0006和0.0028mg/L，得出方法的最低检测限（MDL）为：MDL（?g/L）=3S。

2.2.2回收率试验

在纯水中加入0.1-0.4 mg/L的标准混合溶液，分别对纯水和加标水样进行测定，得出其加标回收率在94%-105%之间。

回收率=（加标测定浓度-样品浓度）×100%/加标浓度。见表1。

2.2.3 样品分析

分别采集晋城市一水厂出厂水、4#水源井、春光电厂1#水源井、晋城一中以及晋城大学管网末梢水用上述方法进行分析，结果如表2所示。

由表2可知，晋城市饮用水为地下水，未受农药百菌清污染。

3 结语

新国家饮用水卫生标准参考方法GB/T5750-2006提供检测百菌清的方法为气相色谱法，其色谱柱为填充柱，分离能力较差，柱效较低。实验过程中使用有机试剂较多，影响操作人员身体健康，污染环境。本文用萃取浓缩技术处理样品后用毛细柱气相色谱仪测定，操作简便，样品出峰快时间短，而且方法的灵敏度和检出限都符合实际检测要求。