心可宁胶囊质量标准的研究
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心可宁胶囊在医院销量较大,生产企业众多,质量标准不统一,产品质量不够稳定。为了甘肃省庆阳市人民医院采购质量稳定的心可宁胶囊,笔者对不同企业该产品进行了质量研究。每粒心可宁胶囊含丹参(以丹参素计)暂定为不得低于0.55 mg。
心可宁胶囊,系中由丹参、三七、红花、人参须等中药组成,经加工提取制成的复方胶囊剂。具有活血散瘀、开窍止痛功效。用于冠心病、心绞痛、眩晕、胸闷、心悸等症状有独特疗效。其中丹参为君药,其水溶性主要有效成份为丹参素。正文参考(《中华人民共和国药典》2000年版一部)复方丹参滴丸含量测定项下的方法,采用高效液相色谱法测定丹参素的含量,以控制本品的质量。
1 仪器与试药
1.1 仪器 Waters2487高效液相色谱仪,Waters515泵,Waters2487检测器,SIL-10Advp自动进样器,SCL-10Avp系统控制器,GS-2020色谱工作站,色谱柱LunuSU C18150 mm×4.6 mm,5um(美国),TG328A分析天平(上海天平仪器厂),KS-120D型超声清洗器(宁波科生仪器厂)。
1.2 试药 甲醇为色谱纯(美国)、冰醋酸为分析纯(沈阳化学试剂二厂),蒸馏水为双蒸水,丹参素钠(含量测定用 ,批号55-200102,中国药品生物制品检定所提供),心可宁胶囊(由庆阳市人民医院提供)。
2 色谱条件的确定
2.1 色谱条件 十八烷基硅烷键合硅胶(shim-pack vp-ODS,4.6 mm×150 mm,5um)。
2.2 流动相的选择 ①水-甲醇-冰醋酸(94:4:0.6);②甲醇-0.2 mol/L醋酸铵(硫酸调节pH2.2)(12:88);②甲醇-IRP-B7试剂(庚烷磺酸钠溶液)-水(3:2:5:97)。三种流动相中,以水-甲醇-冰醋酸(94:4:0.6)配制简便,效果理想。
2.3 检测波长 测定供试品、对照品的全波长光谱图,最大波长相同,均为280 nm。供试品全波长光谱图、对照品全波长光谱图。
2.4 柱温及流速 柱温为室温,流速为1.0 ml/min。
3 对照品溶液的制备
取丹参素钠对照品适量,精密稳定,加甲醇制成每1 ml含0.16 mg(相当于丹参素0.14 mg)的溶液,即得。
4 供试品溶液的制备
取本品5粒,倾出内容物,精密密定后,置100 ml锥形瓶中,加甲醇超声处理2次,加甲醇20 ml/次,处理20 min,提取液滤过于50 ml量瓶中,冷却,加甲醇至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45 um)滤过,取滤液,即得。
5 稳定性试验
取供试品溶液(批号:040711),进样10 μl ,依法测定,并每隔1 h同条件进样10 μl 测定1次,持续5 h,计算峰面积积分值的相对标准偏差,结果RSD为0.90 %。结果见表1。
表1
稳定性试验结果
时间(h)峰面积积分值相对标准偏差(RSD%)
0876607
1875564
2865001 0.90%
3862273
4861923
5857746
6 精密度试验
取同一供试品溶液(批号:040711),进行5次重复进样10 μl 测定,试验结果见表2。
表2
精密度试验结果
序号峰面积积分值RSD%
1742281
2729401
3734898 1.03
4729435
5721914
表3
重现性试验结果
序号丹参素含量(mg/g)平均值(mg/g)RSD%
1 1.96
21.99
31.971.73 1.40
41.95
52.02
表4
加样回收试验结果
序号取样量(g)含量(mg)加入量(mg)测得量(mg)回收率(%)X(%)RSD%
12.14624.2495 4.25258.422998.14
22.16964.2958 4.25258.5538100.13
32.18744.3310 4.25258.444496.7398.322.39
42.21374.4032 4.12628.5537101.14
52.14904.2750 4.12628.304295.44
62.18784.4631 4.12628.445198.33
作者单位:745000甘肃省庆阳市人民医院
7 重现性试验
取同一样品(批号:040711),按供试品溶液制备方法平行制备5份供试品溶液,依法测定,计算含量, 试验结果见表3。
8 加样回收试验
精密称取已知含量的样品(批号:040711,含量:2.04 mg/g)共6份,每份精密加入一定量的丹参素钠对照品(浓度:4.86 mg/ml)(相当于丹参素4.2525 mg/g),按供试品溶液制备方法制备,依法测定,结果加样回收率为98.32%,RSD为2.39%。结果表明,本法回收率良好。试验结果见表4。
9 不同厂家所生产的心可宁胶囊丹参素含量测定结果
按供试品溶液制备方法,分别对十批实验样品平行制备供试品溶液,依法进行测定。测定结果见表5。
表5
样品含量测定结果
试验序号药材批号含量(mg/g)样品批号含量(mg/g)平均X(mg/g)生产企业
1 0405022.46 0902011.50;1.48 1.49成都中辉
20405022.46 090202 1.46;1.48 1.47成都中辉
30405022.46 090803 1.40;1.42 1.41成都中辉
40405043.40 090804 2.15;2.17 2.16吉林吉尔吉
50405043.40 090805 2.19;2.08 2.14吉林吉尔吉
60405043.400909061.96;1.991.981.71吉林吉尔吉
70405043.40 090907 1.82;1.79 1.80河南新华
80405062.47 090908 1.51;1.43 1.47河南新华
90405062.47 090909 1.59;1.57 1.58吉林天强
100405062.47 09090101.62;1.63 1.62吉林天强
13 含量限度的确定
根据十批样品的测定结果,考虑到原料含量差异、操作过程误差,故将十批样品测定结果所得平均值的80%确定为心可宁胶囊丹参素的含量限度
1.71 mg/g×80%×0.4 g/粒=0.547 mg/粒
即每粒心可宁胶囊含丹参以丹参素计暂定为不得低于0.55 mg。
结论:本品通过各项检测,证明在保证《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第九册第48页所载的心可宁胶囊标准的同时,所修订和增加的鉴别项目及含量测定方法也确认可行。经对三批中试产品的检测,结果均符合规定。
参 考 文 献
[1] 王宝琴.中成药质量标准与标准物质研究.中国医药科技出版社,1994.
[2] 阴健,等.中药现代研究与临床应用(Ⅰ)(Ⅱ).学苑出版社,1994.
[3] 张贵君.常用中药鉴定大全.黑龙江科学技术出版社,1993.
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