甜菜碱的精制工艺研究
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关键词：甜菜碱 甜菜碱
甜菜碱化学名称为2-( N , N , N-三甲基) 氨基乙酸内盐, 英文名： Betaine, 分子式 C5H11NO2 ，相对分子量 117.15 。纯品的甜菜碱为白色针状结晶,可溶于水和甲醇,在100 g水中溶解度为160 g ,100 g甲醇中溶解度为55 g ,微溶于乙醇。
甜菜碱是一种季铵型生物碱，是一种高效甲基供体，能调节动物体内渗透压、促进脂肪代谢和蛋白质合成。甜菜碱普遍存在于动植物体内,在生物的新陈代谢过程中起重要作用。甜菜碱的用途很广泛,可用作饲料添加剂,在制药行业作为高效甲基供给体以及用于医药生物发酵生产VB12 等。另外,甜菜碱作为非离子表面活性剂还广泛应用于日化、印染等行业。该产品具有良好的发展前途和广阔的市场前景。
甜菜碱的制备方法目前已知的有两种，一是从甜菜糖蜜中加入氯化钙后过滤,滤液加入盐酸,浓缩结晶即可得成品；二是化学合成法,氯乙酸、三甲胺和氢氧化钠反应后浓缩、提纯、结晶制得甜菜碱。
但是，第一种方法生产的是甜菜碱盐酸盐；第二种方法生产的产品中含有大量的氯化钠。这两种方法生产的产品品味都不高，产品只能用作饲料添加剂等行业。在制药行业作为高效甲基供给体以及用于医药生物发酵生产VB12 等用的甜菜碱要求纯度高，上述甜菜碱无法在制药行业应用。作者在化学合成的基础上进行甜菜碱精制新工艺研究，即用阳离子交换树脂法精制合成的甜菜碱，甜菜碱的纯度可达99.5%。使甜菜碱的价值进一步提高。
一 、合成
1.主要原料
氯乙酸 450kg （工业级97%）
氨水 2000L （工业级30%）
三甲铵 1250L（30%） （工业级30%）
水 200L
盐酸 1000L （工业级30%）
2.化学方程式
ClCH2COOH + NH4OHClCH2COO NH4 + H2O
ClCH2COO NH4 + (CH3 )3N(CH3 )3N + CH2COO - + NH4Cl
3.流程简述
3000L反应釜中加入200L水，开启搅拌，投入450 kg氯乙酸溶解, 开循环水降温，用30%左右的氨水中和，控制温度小于45°C,调节PH值至PH4～5.控制温度40°C左右，滴加30%三甲胺，2小时滴加完。控制温度50°C左右反应2 h 。降温，反应完毕。
二、精制
1.精制原理
本工艺是利用阳离子强酸性树脂，吸附甜菜碱，杂质用纯水冲走，然后用氨水解析出甜菜碱，甜菜碱溶液减压浓缩，然后降温到30 ℃析出晶体,离心过滤得甜菜碱，母液回收套用。甜菜碱真空干燥，得到含量99.0%以上的甜菜碱。
2.精制准备
树脂柱（φ1000×3000）三台串联，每个树脂柱装2m3强酸性树脂。用3%的盐酸再生好树脂，备用。
3.精制
反应液用泵打到树脂柱中，流量控制在2.5m3/h，打完后用纯水冲洗，流量控制在3m3/h，冲洗2h。然后用30%氨水解析甜菜碱，流量控制在1.5m3/h检测产品，有产品时开始回收解析液，至最后一个树脂柱有氨味，回收结束。树脂用3%的盐酸再生，再生好后备用。
4.浓缩、结晶、干燥
解析液减压浓缩，浓缩至含量80%左右，冷却结晶，离心得到晶体，晶体含水量15% ，然后在100 ℃真空干燥，得到99.0%得到含量99.0%以上的甜菜碱。
三、结语
该精制工艺流程中反应好的甜菜碱溶液，先用阳离子树脂吸附甜菜碱，然后纯水冲走杂质，再用氨水解析出甜菜碱，得到了纯度高的甜菜碱。使甜菜碱的在各行业得到更广泛应用价值。缺点是产生了大量的树脂再生水，需要处理。
参考文献
[1]原根明,周金平. 活性甜菜碱的合成及应用[J]. 山西化工,1992(2) :42-45.
[2]赵元鸿,李瑞英,杨富佑. 阴离子交换树脂法制备甜菜碱研究[J] .云南大学学报(自然科学版) ,1997 ,19 (4) :3482350.