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SO42-/La2O3-TiO2固体超强酸催化合成乳酸乙酯

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摘要:乳酸乙酯是一种食用合成香料。本论文研究了在固体超强酸so42-/la2o3-tio2催化下,由乳酸与乙醇直接合成乳酸乙酯的新工艺。通过红外光谱及其它方法对产物乳酸乙酯进行检测。

关键词:固体超强酸 乳酸乙酯 酯化反应

一、乳酸乙酯性质及用途

乳酸乙酯为无色至淡黄色挥发性液体,天然存在于苹果、葡萄、可可、菠萝、杏仁、覆盆子、鸡肉中。主要用于调配食用香精,酒用香精。亦用作硝化纤维、醋酸纤维、人造珍珠类的溶剂,还可用作制药工业中压制药片的剂,药物心得静中间体;饲料工业中用作香味剂,合成芳氧丙酸类除草剂的重要中间体等等

二、实验数据与分析

1.乳酸乙酯的折光率及红外光谱分析

2.乳酸乙酯合成工艺条件的优化

2.1醇酸摩尔比对乳酸乙酯酯化率的影响

实验选用最佳催化剂, 0.165mol乳酸,催化剂(SLT固体超强酸)用量约为乳酸质量的1%,带水剂(环己烷)15ml,反应4h。结果见表2及图2。

由图表可知,随着醇酸比的增加,酯化率上升,但当醇酸比达到2.0:1时,再增加醇酸比,酯化率反而有所下降,原因可能是由于酯化反应时,刚开始增加醇酸比时,由于乙醇的量增多,每个乳酸分子上的羧基与乙醇上的羟基接触的机会增多,乳酸被消耗的量也随之增加;但由于酯化反应是一个受多种因素影响的可逆反应,当醇酸比达到2.0:1时,反应达到一个平衡状态,再提高醇酸比,这时候有可能由于溶液的稀释使得反应生成的酯发生水解,此时该因素已不能加剧平衡向正反应方向移动,反而有可能使平衡向负反应方向移动,所以在本实验条件下合成乳酸乙酯的酯化反应的最佳醇酸比是2.0:1。

2.2酯化反应时间对酯化率的影响

三、结论

1.在固体超强酸SO42-/La2O3-TiO2作催化剂的情况下,乳酸与乙醇发生酯化反应生成乳酸乙酯的最佳制备工艺条件是:回流分水4h,醇酸比为2∶1,此时乳酸与乙醇的酯化反应进行的最彻底。

2.产品为无色透明液体。本实验对其进行了折光率的测定,产品的折光率为n20D1.4118,与文献值n20D1.4124基本相符。

3.将制备出的乳酸乙酯减压蒸馏提纯,然后对其进行了IR分析,其主要吸收峰的位置及峰形与文献的谱图基本一致。

参考文献

[1]孙宝国.刘玉平编著. [M]. 食用香料手册.北京:中国石化出版社.1998,277.

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