PE500GC气相色谱仪在石油馏分沸程分布测定中的应用

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【摘 要】用pe500gc气相色谱仪进行石油馏分沸程分布测定，仪器准确度和精密度完全符合SH/T0558-93方法标准的要求，可及时应用于生产。

【关键词】准确度；精密度

1、前言

我室新引进了一台美国PE公司生产的PE Clarus500GC气相色谱仪用于减压馏分油沸程分布测定，与6820气相色谱仪相比，PE- clarus500气相色谱仪使用方法有较大差别，需要进行系统调试，保证其测定结果符合SH/T0558-93《石油馏分沸程分布测定法（气相色谱法）》的精密度和准确度要求，及时配合生产。

2、工作原理

将试样导入能按沸点增加次序分离烃类的气相色谱柱，于程序升温的柱条件下，监测和记录整个分离过程的色谱图及峰面积。在相同条件下，测定沸程范围宽于被测试样的已知正构烷烃混合物，得到保留时间－沸点校正曲线，通过校正曲线获得被测试样的沸程分布。

3、试验

3.1按照SH/T0558―93《石油馏分沸程分布测定法（气相色谱法）》进行试验。

3.2试验步骤

打开空气、氢气、氮气 开关，使各气体进入色谱仪；打开主机、计算机的电源，仪器自检；温度达到要求时点火，进行基线补偿分析； 做校正曲线；用微量注射器将1μL试样注入色谱仪中，进行样品的分析。

4、结果与讨论

4.1操作条件的选择

根据方法要求和仪器厂家推荐，我们试验所用仪器操作条件如下：

载气流量：30mL/min。氢气流量：40mL/min。空气流量：400mL/min。检测器温度：380℃。进样口温度：350℃。柱初始温度：40℃。

程序升温速率：10℃/min.柱终止温度：350℃。进样量:1μL。

4.2校正样的选择

PE公司对用于沸程分布测定的气相色谱仪配有17和19两种组分的校正样，查阅以往的减压馏分油各侧线沸程分布数据，与校正样的沸程分布进行对比。减压二线、减压三线沸程范围比减压四线的沸程范围窄，用17组分或19组分校正样分析均可，减压四线沸程范围超出了19组分校正样的沸程范围，只与17组分校正样的沸程范围相符。

4.3准确性考察

为了考察仪器测定结果的准确性，对SH/T0558标准中规定的1#参考油进行试验，所得结果与规定值对照情况见表1。

从表1可以看出：PE500GC气相色谱仪的分析结果符合现使用标准的参考油沸程分布测定结果的允许范围，准确度满足分析需要。

4.4 精密度考察

采取常减压装置减四线油样，进行精密度考察试验，，结果见表2。

从表2分析数据看出：该仪器的分析结果符合SH/T0558-93方法标准的精密度要求。

4.5应用情况

为考察该色谱仪的稳定性，在正常分析馏出口样品的同时每两周分析一次参考油，结果均符合要求，说明PE500GC气相色谱仪投用后性能稳定，能够满足生产需要。

5、结论

5.1 通过对参考油样的分析，测定结果与允许范围相吻合，说明仪器准确性好。

5.2 通过对仪器精密度的考察证明该仪器测定结果完全符合SH/T0558-93方法标准的要求，可及时配合生产分析。

5.3 连续收集了三个月的参考油数据，均符合SH/T0558-93方法标准的要求，表明该色谱仪能够稳定地配合生产。