气相色谱法在煤化工分析中的应用研究
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摘 要：近年来，煤化工产业得到了长足的发展，而与煤化工息息相关的对煤气内各种气体的含量与使用率的检查方法便成为不可或缺的应用技术。本文对色相气谱仪检测法的分离气体、检测气体等方法进行了解析，并得出对气相色谱法进行分析可以获得煤气气体成分的结果。并形成煤气是由多种气体混合构成，并可以由气相色谱法来区分的结论。
关键词：气相色谱 分离效率 领域
随着科技的飞速发展进程，气相色谱仪越来越广泛地被应用于各个领域：石油、化工、疾控、医药、环保、科研、电力、食品、教育等。气象色谱仪的普遍应用，极大促进了相关领域的发展，并且得到了应用者的充分肯定。本文首先简要介绍了气相色谱法的相关内容，并详细介绍了气相色谱法的工作原理及特点，介绍了气相色谱法在煤气分析中的工作流程。
一、气相色谱法概述
二十世纪五十年代，一项具有深远意义的科学技术成果出现了，它就是气相色谱（gas chromatography， 简称为 GC）。气相色谱作为一种新的分离与分析技术，被广泛地应用于工业、农业、国防、建设、科学技术研究中。它由气固色谱与气液色谱构成，以用气体作为流动相的色谱法作为显著特点。我们在取样过程中，充分利用了在气相中样品快速的传递速度，从而使样品组分瞬间即可在流动相和固定相之间达到平衡的效果。又因为，有很多物质可以被选为固定相，所以，气相色谱法也是一种具有快速分析与高效分离的分析方式。后来对高灵敏选择性检测器的应用，使得这种方法又兼具了更高的分析灵敏度、更广泛的应用范围。
气相色谱以惰性气体为它的流动相。而其中的气固色谱法中，却相对大的表面积并且具备一定活性的吸附剂为它的固定相。由于这些活性的吸附剂作用于每个组分的吸附力各不相同，所以色谱柱中进入了这些多组分的混合样品之后，在经过一定的时间后，色谱柱中各组分便具有了各不相同的运行速度。这样，那些吸附能力相对较弱的组分就很容易被从色谱柱中分离出来，最先进入检测器中。而具有较强吸附力的组分因为不容易被解吸的特性，也因此从色谱柱中最后离开。因此，色谱柱中的各组分得以渐次分离，并按先后顺序进入检测器中，完成检测、记录的使命。
1.气相色谱法的特点
1.1选择性高 ：对烃类异构体、同位素、旋光异构体这些性质极为相似的物质具有很强的分离能力 ；
1.2分离效率高 ：一根2m的填充柱可具有几千块理论塔板数，一根 25m 的毛细管柱可具有 105～106 块理论塔板数 ，可以分离沸点十分接近以及组成复杂的混合物。
1.3灵敏度高 ：可检出 10-11-10-12g的痕量物质 ；
1.4分析速度快 ：相对化学分析法而言，完成一个分析仅需几分钟或十几分钟 ，且样品用量少，气样仅需 1ml，液样仅需 0.5ul～1ul。
2.气相色谱法分析流程
对混合物的分离，主要是通过物质的沸点、极性以及吸附性质的差异性来实现的。过程如图2 所示。
在汽化室内，惰性气体（即载气），也叫流动相）将待分析样品汽化以后，带入到色谱柱，色谱柱内含有液体或固体固定相。因为分析样品中各组分具有不同的沸点、极性或吸附性，每种组分都致力于在流动相与固定相之间形成分配以及平衡。可是因为载气流动的特质，实际上又很难建立起这种平衡。也恰恰因为载气的流动，样品组分才能在运动过程中进行多次分配或吸附/解吸附，从而得到大浓度组分先流出色谱柱，而固定相中分配浓度大的组分后流出的结果。流出色谱柱的组分随即流入检测器。检测器能够将样品组分与否转变成为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度互为正比。这些信号被放大并记录下来，形成气相色谱图。
三、煤化工中气相色谱仪的分析
1.色谱柱的选择
在煤化生产中，对于煤气的检测是关键一环。而等是煤气中的主要成分。对上述气体所含比例、成分的分析，就是色谱柱子的主要内容。而煤气中的碳氢化合物以及CO2，由GDX-104填充柱的内容主要是13X或5A。
2.影响柱效的因素
通过对煤气的分析，从填充柱中将气体的纯度、色谱的工作条件以及其他杂质检测出来，同样，对气体分析产生直接影响的，也存在着这些条件。因此，在这个过程中，为了保证煤气纯度，需要通过排除杂质、清除部分气体等操作方法来实现。
2.1载气纯度
以高纯度的氢气作为气体的载气，可以相对完全检车出煤气的纯度。为避免水分子影响柱子效果，需要通过净化装置对使用载气进行专门的去水脱氧。
2.2杂质过滤
一般很难使用过滤的方法清除气体杂质，为了达到这一目的，需要通过各种相应的装置对样本气体进行过滤，达到对色谱柱子污染减少的目的。
3.工作条件
为确保最终效果，对煤气进行分析时，应将柱箱温度设定为50℃，将注样器温度设定为50℃，将检测器温度设定为100 ℃，将载气流速设定为30 mL/min 两路流速平衡，会避免造成基线弯曲的后果。
4. 5A、13X 填充柱的内部成分构成
分子筛是5A、13X 填充柱的主要内部成分，是被广泛应用于气固色谱分析中的新型的吸附剂，是一类人工合成的泡沸石，主要成分是硅酸铝的钠盐或钙盐。通常被气固色谱中使用。因为分子筛有吸水的特性，主要用于对永久性气体 O2、N2、CO、CH4、H2进行分析，吸水后，分子筛的空隙会被水分子所占据失去活性，因此，在使用分子筛对色谱进行分析时，载气要足够干燥，对失效的分子筛要重新活化。另外，使用时要注意分子筛对某些物质如氨甲酸、二氧化碳等的不可逆吸附。判断分子筛是否失效，可以通过氧、氮的分离情况进行识别。
四、结语
气相色谱法具有选择性高、分离效率高、灵敏度高和分析速度快等特点，在煤化工分析中具有十分重要的作用，该方法可直观、快速的测定煤气中所包含的各种气体成分。只要掌握气相色谱法的原理及相应的工作流程，即可快速、准确的进行煤气分析，从而提高煤化工分析的工作效率。
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