小麦淀粉接枝苯乙烯改性研究

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摘 要：以小麦淀粉、苯乙烯为原料，过硫酸铵为引发剂，采用水溶液聚合法对淀粉进行接枝改性，分别讨论反应温度、引发剂用量及淀粉与单体配比对产物接枝率的影响。实验结果表明，最佳反应条件为：淀粉58℃左右预糊化30min，引发剂用量0.3g，淀粉与苯乙烯质量比1/2（20g/40g）， 反应温度70℃，反应时间3小时，可达最大接枝率56.2%。

关键词：小麦淀粉 苯乙烯 接枝改性

中图分类号：TQ423 文献标识码：A 文章编号：1007-3973（2013）007-094-02

难降解的塑料引发的环境污染，即“白色污染”问题已经成为困扰世界各国的一大难题。随着塑料产量的迅速增长，废弃塑料的后处理及造成的环境污染越来越受到各国的关注。实践证明，使用可降解塑料才是解决塑料污染的一个根本途径。在寻求可降解塑料解决塑料垃圾污染的研究过程中，以淀粉为基础原料得到的生物降解塑料得到了迅速的发展。淀粉基降解塑料在制备过程中，由于淀粉耐水性不好、力学强度低、湿强度差、不宜单独作材料使用，而且淀粉还与聚乙烯等材料的相容性差，本实验采用苯乙烯对淀粉进行改性，在淀粉侧链上引入一容度参数与聚乙烯相近的基团，改善其疏水性和力学性能，便于改性淀粉再与PE共混性能。制成食品包装薄膜或一次性餐具。

1 实验部分

1.1 主要原料

小麦淀粉，市售；过硫酸铵，分析纯，相对分子量228，武汉江北化学试剂有限责任公司；苯乙烯，分析纯，相对分子量104，天津市福晨化学试剂厂；碳酸氢钠，分析纯，相对分子量84，天津市福晨化学试剂厂；无水乙醇，分析纯，相对分子量46，安徽特酒总厂；丙酮，分析纯，相对分子量58，天津市永大化学试剂开发中心；环己烷，分析纯，相对分子量84，天津市福晨化学试剂厂。

1.2 仪器

反应装置：加热装置、搅拌装置、250ml四口烧瓶、温度计、冷凝管、60ml长颈滴液漏斗、100ml普通滴液漏斗等。

抽滤装置：沙芯漏斗、循环水式真空泵、滤纸等。

提取装置：加热装置、索氏提取器（提取瓶100ml）、纱布、镊子等。

1.3 实验方法

1.3.1 淀粉的接枝改性

（1）准确称取淀粉20.000克（mo），先溶解于200ml水中，再用玻璃棒转入250ml四口烧瓶中，在58℃下搅拌30min进行预糊化。糊化完全后，升温或降温至反应温度恒温，先向反应体系中加入少量碳酸氢钠（溶于少量水中）作缓冲液，再同时滴加（NH4）2S2O8引发剂（溶于20ml水中）和苯乙烯单体（单体滴加速度略快），恒温反应3h。

（2）待产物冷却至室温后，用无水乙醇萃取，充分搅拌后静置10min。然后将萃取后的反应液用沙芯漏斗过滤（循环水式真空泵抽虑）。过滤得到的固体产物为淀粉-聚乙烯接枝物与均聚苯乙烯的混合物，将产物于60℃下干燥至恒重后准确称重（ms）。

（3）以丙酮、环己烷混合溶剂（1/1）为溶剂，称取一定量（m1）的产物在索氏提取器中提取10h后干燥至恒重，准确称重（m2）。

1.3.2 计算接枝率

（1）接枝率定义如下：

接枝率=（mg-mo）/mo

mg-接枝物质量；mo-淀粉质量。

（2）接枝物质量按以下公式：

mg= msm2/m1

m1-聚合产物提取前质重；m2-聚合产物提取后质量；ms-聚合产物总质量。

2 结果与讨论

2.1 温度对接枝率的影响

研究了温度对淀粉接枝率的影响（其中淀粉与苯乙烯单体配比为1/1，引发剂用量为0.2g），结果如图1所示。

图1 温度对接枝率的影响

从图1可以看出：随温度升高，接枝率先上升，后下降，70℃为最佳反应温度。70℃以下，随着温度升高 ，分子热运动加快 ，反应活性增加，引发剂与淀粉分子碰撞的机会就多 ，生成淀粉自由基也就越多，接枝率呈上升趋势；而温度上升到70℃以上时，随着温度升高，单体均聚反应速率加快 ，同时链终止反应速率增加 ，因而接枝率下降。

2.2 引发剂用量对接枝率的影响

研究了引发剂用量对淀粉接枝率的影响（其中淀粉与苯乙烯单体配比为1/1，反应温度70℃），结果如图2所示。

图2 引发剂用量对接枝率的影响

引发剂用量对接枝率的影响见图2，随引发剂用量升高，接枝率先上升，后下降，0.3g引发剂最佳。因为随着过硫酸铵用量的增加，引发的淀粉分子上的活性点增加；但当用量达到0.3g时，活性点趋于饱和，接枝率呈下降趋势。超过0.5g之后，接枝率几乎不受引发剂用量的影响。

2.3 淀粉与单体配比对接枝率的影响

研究了淀粉与单体配比对淀粉接枝率的影响（其中引发剂用量0.3g，反应温度70℃），结果如图3所示。

图3 淀粉与苯乙烯单体配比对接枝率的影响

淀粉与单体配比对接枝率的影响见图3，随单体浓度增加，接枝率先上升，后下降，1/2为最佳。这是因为在单体浓度较高时，凝胶效应局部区域生成的链自由基易与接枝链活性自由基偶合终止，形成较长的接枝链，因此有利于形成淀粉与单体的接枝共聚物。但当单体浓度超过一定数值后，单体活性点大增加，均聚反应占主导地位，接枝产物减少，故接枝率反而下降。

3 结语

采用水溶液聚合法，以过硫酸铵为引发剂，采用苯乙烯对小麦淀粉进行接枝改性，当引发剂用量0.3g，反应温度70℃，淀粉与苯乙烯单体配比为1∶1，产物接枝率最高可达56.2%。

参考文献：

[1] 诸泉，黄少慧.国外淀粉接枝共聚物的合成与应用[J].国外塑料，1995（4）：7-13.

[2] 黄宁.接枝淀粉共聚物的合成与应用[J].江苏化工，1996，24（6）：8-10.