气相色谱法测定金银花中的啶虫脒农药残留
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摘要：啶虫脒是目前广泛使用的一种农药，其毒性和残留问题对人类健康和生态环境构成潜在的威胁。本课题研究的是啶虫脒在金银花中的残留量分析方法。样品分别经甲醇提取、石油醚反萃取和二氯甲烷萃取。其中，金银花样品浓缩物的净化采用弗罗里硅土层析柱。最后的样品利用气相色谱火焰离子化检测器对其进行检测。实验可得，样品的回收率在82.23%到93.07%，相对标准偏差为1.88 %到2.72%。此方法的稳定性高，重现性好，可广泛应用于金银花中的农药残留量检测。
1.实验部分
1.1 仪器和试剂
1.1.1 仪器
1.1.2 试剂
啶虫脒农药标样（纯度为95%，中华人民共和国农业部农药检定所），甲醇，弗罗里硅土，活性炭，无水硫酸钠，医用脱脂棉，盐酸，丙酮，石油醚，二氯甲烷，金银花，去离子水，定性滤纸，高纯氮气。
1.2 实验方法
1.2.1 金银花样品的准备
实验中所采用的金银花干花样品购于连云港时代超市，产地为河南商丘。称取金银花样品60g用粉碎机进行粉碎，过80目筛。装入广口瓶中备用。
1.2.2 标准溶液的配制
1.2.3 仪器工作条件
经过多次的测试选择，测定啶虫脒农药的气相色谱条件确定为：
1.2.4 金银花中样品的提取与净化
（1）提取
用电子天平准确称取四个2.00g金银花样品置50mL具塞三角瓶中，取2?g/mL啶虫脒标准溶液1mL分别加入1号、2号、3号三角瓶中，加入1mL的1mol/LHCl，再用30mL甲醇浸泡过夜。超声提取60min ，真空抽滤 ，滤渣再用15mL 甲醇、10mL去离子水超声提取30min ，并进行抽滤。合并2次的滤液。
（2）净化
将2次滤液转移至250 mL分液漏斗中 ，加入40mL 5% NaCl水溶液混匀 ，再加入40 mL 石油醚 ，振荡2 min ，静止分层。下层水相放入另一分液漏斗中 ，石油醚液用20mL5 %NaCl 水溶液反萃取1次 ，弃去石油醚相 ，合并水溶液。在水溶液中加入20mL、20mL、10mL二氯甲烷分 3次萃取，合并萃取液 ，经无水硫酸钠过滤 ，在旋转蒸发器上（40℃）减压浓缩至干。
分离纯化过程：将浓缩物上柱，用4mL丙酮/石油醚（1：4， v/v）分两次洗涤容器 ，洗涤液上柱 ，再用8mL上述丙酮/石油醚试剂溶液淋洗，弃去淋洗液。用40mL丙酮/石油醚（1：1， v/v）溶液洗脱 ，收集洗脱液 ，蒸干后用丙酮定容至1.0mL（多余溶液用高纯氮气吹干），待测。
2. 定量分析方法
外标法又称校正曲线法。用已知纯度样品配成不同浓度的标准样进行试验，测量各种浓度下的对应的峰高或峰面积。绘制响应信号―百分含量标准曲线。外标法的优点是操作简单和计算方便，缺点是仪器和操作条件对分析结果影响很大，标准曲线使用一段时间后应当重新校正。
待测样品条件进样，得出色谱图2-1，按图上的保留时间确定目标物，记录峰面积，求取平行样数据的平均值，采用外标法计算金银花样品中啶虫脒的回收率。
3. 结果与讨论
3.1标准曲线的绘制
标准曲线的绘制对实验结果的准确性是至关重要的，而标准曲线浓度的线性范围的选定又直接影响曲线线形的好坏。我们通过实验得到了较好的标准曲线和啶虫脒标准溶液浓度范围。
3.1.1 标准曲线
测定的数据处理后列于表3-1中。
3.1.2 回归线方程
根据图4-1，以峰面积Y对浓度X作线性回归，得到啶虫脒的回归方程为：
3.2 添加回收率实验
用对照区金银花样品试验，添加浓度为0.4、1.2、2.0 μg/mL，按上述方法处理测定 ，计算回收率。每个浓度重复3次。
3.2.1啶虫脒在金银花中的回收率
把用气相色谱测得的峰面积的数据带入回归线方程，得出啶虫脒的浓度，代入下式，算出回收率。
测得啶虫脒的回收率在82.23%～93.07%。
结 论
本文应用有机溶剂振荡提取，柱层析纯化，气象色谱法检测，分析了金银花中啶虫脒的残留量。啶虫脒属极性农药 ，易溶于强极性溶剂 ，在样品提取过程中 ，加入1 mL、pH 为 1的盐酸溶液 ，有助于样品中啶虫脒的提取 ，大大提高回收率。金银花提取液极易产生乳化现象 ，先加入5 % NaCl 溶液再加二氯甲烷来萃取 ，能更好地防止乳化现象。样品提取液中的水经无水硫酸钠干燥后 ，不影响测定结果 ，同时可减少农药的损失。
本试验建立的金银花中啶虫脒残留量测定方法具有操作简单、快速、准确等特点，且灵敏度高，线性相关性好，添加回收率在80 %以上，符合农药残留分析要求，适用于金银花中啶虫脒残留的检测和金银花质量的评价。
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