高效液相色谱法测定感冒清热颗粒中葛根素的含量

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[摘要]目的：建立高效液相色谱法(HPLC)测定感冒清热颗粒中葛根素含量的方法。方法：采用HPLC测定制剂中葛根素的含量。结果：葛根素含量在0.026 95-0.040 56 μg范围内，线性关系良好(r=0.9999)，平均回收率为98.11%，RSD=1.76%(n=5)。结论：HPLC法灵敏、准确、重复性好，可用于该颗粒制剂的质量控制。

[关键词]感冒清热颗粒；葛根素；高效液相色谱

[中图分类号]R917 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210（2007）06（a）-126-02

感冒清热颗粒处方收载于《中国药典》[1]，由荆芥穗等11味药组成，主要为黄酮类、皂苷类、挥发油类等有效成分。具有疏风散寒，解表清热的功效，主要用于风寒感冒，头痛发热，恶寒身痛，鼻流清涕，咳嗽咽干。在感冒初起时及时服用，效果更为理想；同时，它亦可用于预防感冒，驱邪而不伤正。由于原质量标准无含量测定项，为有效控制药品内在质量，本实验采用高效液相色谱法对葛根素的含量测定方法进行了研究。

1 资料与方法

1.1 仪器与试药

高效液相色谱仪：岛津LC-10AT；检测仪:岛津SPD-10A；梅特勒-托利多AG245电子天平(感量0.1 mg；0.01 mg。载量210 g；80 g)；CQ 250超声波清洗器;TGL-16G高速离心机。甲醇为色谱纯，其他试剂为分析纯;葛根素对照品:中国药品生物制品检定所生产，批号0752-9806;葛根:青岛海尔药业有限公司提供。

1.2 色谱条件

色谱柱:Diamonsil(钻石)C18柱(5 μm，150×4.6 mm)，柱温:30℃。流动相为甲醇-冰-冰醋酸(25∶75∶1)，流速1.0 ml/min。检测波长：250 nm。

2 结果

2.1 阴性对照试验

按质量标准[2]中处方比例配成缺葛根的感冒清热颗粒，然后按供试品溶液的制备方法（取本品装量项下的粉末约2个，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10 ml，称定重量，超声提取30 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液即可）。制备阴性对照液，在上述色谱条件下测定，结果表明，感冒清热颗粒中其他成分对葛根中葛根素的测定无干扰，结果见图1。

2.2 线性关系考察

精密称取葛根素对照品4.25 mg，置25 ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀即可(每1 ml中含葛根素0.182 mg)。按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积积分值为纵坐标、葛根素量为横坐标，绘制标准曲线，葛根素进样量在0.026 95-0.040 56μg范围内与峰面积呈很好的线性关系，回归方程及相关系数:Y=9.0×106X-17985，r=0.9999(X为葛根素进样量，单位μg，Y为峰面积)。

2.3 精密度实验

取对照品溶液(C=0.014 21 mg/m1)10 μl，重复进样5次，测定峰面积积分值为1 163 211，1 168 052，1 149 134，1 169 215，1 166 528,平均值为11 626 880， RSD=0.81%；取感冒清热颗粒供试品溶液10 μl，重复进样5次，测定峰面积积分值为1 675 487，1 672 329，1 673 410，1687 308，1 678 825，平均值为1 677 452。RSD=0.38% 。

2.4 稳定性实验

取对照品溶液分别于10、20、30、40、50、60 h各进样10 μl，测定葛根素峰面积分值为1 158 998，1 155 607，1 148 921，1 147523，11 473 775，11 480 225，RSD=0.49%；取感冒清热颗粒供试品溶液，分别于10、20、30、40、50、60 h各进样10 μl，测定葛根素峰面积积分值为1 724 043，1 719 322，1 682 635，1 678 578，1 698 090。RSD=1.31%。结果表明:样品溶液及对照品溶液配制后在2 d内稳定。

2.5 重复性实验

取感冒清热颗粒5份，分别按供试品溶液的制备方法操作，分别进样10 μl，测定葛根素含量，结果含量平均值为1.34 mg/g，RSD=0.88%，重复性良好。

2.6 葛根素回收率实验

取感冒清热颗粒(A厂产品，样品批号为031201 ,葛根素的含量为1.34 mg/g) 0.45 g, 5份，分别精密加入葛根素对照品溶液(C=0.2812 mg/ml) 2.0 ml，再分别加30%乙醇约50 ml按含量测定项下方法操作，测定，计算，结果见表1。

2.7 样品测定

按上述葛根素含量测定方法对3批中试产品(每袋装12 g)的葛根素含量进行了测定，每批平行测定2次，结果见表2。3批样品的含量在8.217-8.269 mg/袋之间。

3 讨论

葛根素为葛根中的主要成分，建立其含量测定方法对于保证该制剂的质量有重要的意义。

用本法测定葛根中葛根素含量简便、准确、快速，重现性很好。

[参考文献]

[1]国家药典委员会.中国药典[M].1部.北京:化学工业出版社，2000.616.

[2]王宝琴.中成药质量标准与标准物研究[M].北京:中国医药科技出版社，1994.314-315.

（收稿日期：2007-04-25）

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