对甲醛缓冲溶液吸收

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[摘要]二氧化硫作为大气污染物之一，严重破坏了环境，给人类带来了极大的危害。可见，建立精确而又相对简便的二氧化硫检测分析方法，具有非常重要的意义。本文重点阐述当今常用的甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法检测分析环境空气中的二氧化硫，浅谈自己的几点体会。

[关键词]大气污染 盐酸副玫瑰苯胺法 二氧化硫 监测方法 探讨

[中图分类号]X51 [文献码] B [文章编号] 1000-405X（2014）-4-251-2

近几年我国出现严重的雾霾天气，越来越显示出我国对能源的消耗量增加，并随之带来的一个很大的环境空气污染问题，其中由于煤和石油的消耗，引起二氧化硫等有毒气体的排放量日益增加，形成的酸雨对环境造成了极大的危害，给人民的安全和财产造成了一定的损失。

1甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法检测分析环境空气中的二氧化硫方法概述

目前环境空气中的二氧化硫的检测方法主要有仪器分析法和化学分析法，国家测定环境空气中的二氧化硫含量的标准方法有两种：甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法和四氯汞钾溶液吸收―盐酸副玫瑰苯胺分光光度法。由于甲醛法避免了使用毒性大的含汞吸收液，环境监测站中均选用甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法。

1.1二氧化硫的采样

布点：网格布点法、同心圆布点法和扇形布点法。

采样：直接采样法、浓缩采样法

对于污染浓度较高的地区采取直接采样法，采样时间短，得到的往往为瞬时浓度；对于污染浓度较低的地区采用浓缩采样法，由于采样需要的时间较长，可以直接表示该时段内的平均值。

1.2检测原理

环境空气中的二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物，在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色的化合物，据其颜色深浅，用分光光度法在577nm处进行测定。

1.3实验仪器

10ml多孔U形玻板吸收管、50ml多孔玻板吸收瓶、10ml具塞比色管、分光光度计。

1.4实验步骤

与“规程”相同，此处略去，不再赘述。

2二氧化硫在检测过程中的几点体会

在实践中通过用甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法对环境空气中的二氧化硫进行检测分析，得出自己的如下几点体会：

2.1硫代硫酸钠溶液的称量用近似值，而不用精确值

例如：在配制1L0.1N的硫代硫酸钠溶液时，根据计算：NE= W/V，可得W（Na2S2O3）=NEV=0.1×248.17×1=24.817g。但在实际操作中为25克。配置1L碘溶液时，根据计算：W（I2）=NEW=0.1×126.90×1=12.690g，但实际操作中称量了12.7克。

这样做的一种重要的好处就是操作简单，使称量变得简单快捷。由于后面实验还要对它进行标定，所以对结果不会造成影响。因为配置1L的硫代硫酸钠溶液，按照25克来计算硫代硫酸钠溶液的浓度：

N（Na2S2O3）=W/EV=25/248.17≈0.1007

配置1L碘溶液，按12.7克来计算碘溶液的浓度：

N（I2）=12.7/126.90≈0.1001

在使用时，将两种溶液各稀释10倍，则

N（Na2S2O3）≈0.0101N， N（I2）≈0.0100N，

根据N（Na2S2O3）×V（Na2S2O3）= N（I2）×V（I2）

已知在操作时，V（I2）取50.00ml，就可以计算出

V（Na2S2O3）= 0.0100×50.00÷0.0101≈49.50ml，由于49.50ml

那么就可以使用50.00ml的滴定管来盛放硫代硫酸钠溶液进行滴定了。这个理论值在实际操作中，也使我们有了依据，经过几十次的实验记录，发现每次用到的硫代硫酸钠溶液体积都小于50.00ml，也验证了理论的正确性。只要我们规范操作，就不会出现整个滴管用完还要再加的现象。反之，按照计算，则硫代硫酸钠溶液的体积就有可能大于50.00ml，在实验过程中需要再加一些继续滴定，这样不仅麻烦，还容易造成误差。

通过这样的研究分析，我们就可以通过既简单又容易操作的方法来简化操作，提高试验的精确度。

2.2显色温度和显色时间对实验的影响

标准方法中要求，显色时要放入恒温水浴中显色，显色温度与室温之差应不超过3℃。此步骤在实际操作中比较难把握，在我们的实验室，恒温水浴锅在化验室，光度计在仪器室，中间有一些距离，夏天时温度高，一般室内都开空调，每间室每个点的温度都有差异，这样就导致溶液移出水浴锅后显色的温度不一样或差异较大，影响实验结果。

在实际操作中，通过我们的实验记录可以看出，显色时可不用放入水浴中显色，显色温度及分析时的温度均要相同，并与室温保持一致，显色时间按温度不同，比标准要求的显色时间多5分钟，这样的操作相对简便，得到的实验结果也是满意的。用此方法做出来的标准曲线的b值在0.039-0.042之间比较多，空白值根据室温的不同有变化，但均符合标准方法的要求。笔者用此方法做过广东省质量技术监督局的多次“计量认证”盲样考核；1次A、B样能力验证；内部标样质控，结果均满意的。

2.3操作过程对结果的影响

在“规程”中还有这样的规定，采样管内的10ml或50ml甲醛缓冲溶液吸收液在采集样品后，全部移入10ml比色管内，用50ml采集的，移入50ml的容量瓶中，并用少量水洗涤吸收管，洗涤液也倒进比色管或容量瓶中使总体体积为10ml或50ml。

对此，笔者认为，如果这样操作的话则会使测定的结果偏低。由于采样用的U形管内的多孔板具有吸附作用，使收集的样品不可能“全部”的转移到比色管中，而此时即使少量水洗涤来补足10ml，但仍然会有少量的二氧化硫样品被吸附在U形管内壁而不能全部转移到比色管中。而有些操作人员，认为“洗涤吸收管”这步操作麻烦，而将其省略掉了，在转移时没有尽可能的做到“全部”，更没有用少量水洗涤吸收管。这样满不在乎的操作，使实验的误差就更大了。

本着提高检测质量的原则，我们可以装大于10ml的吸收液，例如12ml，给出U形管内的多孔板一些吸收空间。这样在操作时，只需要将其中的10ml转移到比色管中就可以了，在最后的计算中将二氧化硫的浓度乘以12/10就可以了。

即，计算大气中二氧化硫浓度的公式就变为了

SO2（毫克/立方米）= [（A-A0）-a]/（b×V） ×1.2

通过这样的改变，与原“规程”相比，不仅省却了“洗涤”的麻烦，更提高了准确度，使我们的工作得到了一定的提高。

3结论

本文对国家标准检测方法：甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法检测分析环境空气中的二氧化硫的一些理论及实际操作做了一些探究和实践，在不影响实验结果的情况下，省了一些工作，简化了方法。这些方法还有许多不足之处，需要我们在工作中多实践、多思考、多总结，只有这样才能切实的改善我们工作中的不足，提高对环境空气中二氧化硫的检测水平。

当前的环境问题已经成为一个不容忽视的问题，需要我们采取切实的行动去解决，特别是二氧化硫的危害，如果不加控制，我国的酸雨地区将进一步扩大，损害人民的利益，由此一定要改进环境空气中二氧化硫的检测分析，强有力的控制二氧化硫在大气中的排放，从根本上改变我们的生存环境。