水产品中硝基呋喃类代谢物快速检测方法与液—质检测方法比较
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摘要 通过对58批次鱼样硝基呋喃类代谢物进行快速检测法与液-质检测法检测，结果表明，快速检测法20批次不合格，不合格率34.5%；液-质检测法8批次不合格，不合格率13.8%，排除假阳性12批次，不合格率降低20.7个百分点。看似不合格率偏差较大，主要原因是快速检测法检出限是1.0 μg/kg，液-质检测法检出限是0.25 μg/kg，故试验将T线偏浅于C线的测试板即判定为阳性，严把质量关，然后再以液-质检测法确证，从而保证检测结果的准确性。
中图分类号 O657.63；TS201.6 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2013）05-0303-01
硝基呋喃类药物（Nitrofurans）是人工合成的具有5-硝基呋喃基本结构的广谱抗菌药物，广泛用于家禽、家畜、水产、蜂等动物传染病的预防与治疗，当含有硝基呋喃类抗生素残留的食品被食用，将会对人类健康造成危害。由于硝基呋喃类药物残留危害严重，我国农业部文件农牧发〔2002〕号也规定动物源性食品中呋喃唑酮的检出限为不得检出，但是硝基呋喃类药物残留超标事件时有发生，必须进一步强化对硝基呋喃类药物的管理。
据报道，用于检测硝基呋喃类抗生素及其代谢物残留的方法主要有色谱方法及其联用技术、分光光度法、免疫分析法等[1-4]。沈阳市农业检测中心常采用免疫分析法，即速测法与液-质联用技术结合的方法。通过对58批次淡水鱼的检测，比较、分析2种不同的检测方法的优缺点。
1 材料与方法
供试材料为58批次鱼类样品。
检测原理：采用免疫竞争法结合胶体金标记技术进行检测。主要利用了金颗粒具有高电子密度的特性，在金标蛋白结合处，在显微镜下可见黑褐色颗粒，当这些标记物在相应的配体处大量聚集时，可见红色或粉红色斑点，因而用于定性或半定量的快速免疫检测方法中。
检测试剂：氯霉素及硝基呋喃代谢物（AOZ、AMOZ、SEM）快速合检试剂盒，批号：EG10009，生产日期：2012-07-11，北京六角体科技发展有限公司。检出限：1.0 μg/kg。结果判定标准见图1。
1.2 液-质检测方法
检测原理：鱼中残留的硝基呋喃类蛋白结合代谢物在酸性条件下水解，用2-硝基苯甲醛衍生化，经乙酸乙酯液-液萃取净化后，液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量[5-8]。检出限：0.25 μg/kg。
2 结果与分析
从表1、图2可以看出，58批次鱼样中，快速检测法20批次不合格，不合格率34.5%；液-质检测法8批次不合格，不合格率13.8%，其中6批次最终确证为AOZ超标，1批次确证为SEM超标，1批次确证为AMOZ超标，排除假阳性12批次，不合格率降低20.7个百分点。分析原因，因快速检测法检出限是1.0 μg/kg，液-质检测法检出限是0.25 μg/kg，本实验室在判定时，本着宁枉勿纵的原则，快速检测时严格判定，将T线偏浅于C线的测试板即判定为阳性，然后以液-质检测法确证，从而保证检测结果的准确性。
3 结论与讨论
通过对上述2种方法操作及结果的比较显示，快速检测方法具有快速、简便、灵敏、高特异性等优点，缺点是容易出现假阳性问题；液-质联用技术LC-MS提高了分析的灵敏度、精确度，降低了检测限，特异性更强，假阳性率更低，其应用前景广阔，但同时存在实验设备要求高、操作费时、费力、有机溶剂污染等缺点。建议在使用快速检测法测定时加强质量控制，进行方法确证，增加标品添加试样、试样空白和试剂空白的检测，从而提高判定结果的准确性与依从性。
我国加入WTO以后，发达国家的“绿色壁垒”、“技术壁垒”问题严重冲击着我国对外出口贸易。因此，快速、准确地检测硝基呋喃类药物代谢物是检测工作者的工作目标和重点，值得深入研究和探讨。
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