提升硝基苯装置产能的几点改进措施

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摘 要：介绍了某厂硝基苯装置通过简单改造，提升了产能。改造后产品质量合格，消耗低，安全度高。改造装置在工序中采用了静态混合和高效分离技术，具有一定的推广和借鉴意义。

关键词：硝基苯；废酸；改造；静态混合；相分离

一、 引言

某厂150kt/a硝基苯装置于2005年12月建成开车，用于100kt/a苯胺装置配套。但随着苯胺装置的扩能改造及硝基苯商用量的增加，对硝基苯的需求不断攀升。导致原有硝基苯装置生产能力严重不足，从而限制了苯胺产能及硝基苯出厂。为了解决上述问题，必须对现有硝基苯装置进行技术改造，挖潜增效，从而提高其生产能力。

硝基苯装置在低温期间，由于循环水温度不高，适当提高投料量，可以保证装置运行的各项指标在安全指标范围内，但是在夏季高温期间，由于废酸及循环水温度均较高，导致物料传热能力差，即便提高少许负荷，也难以保证硝化釜反应器温度在指标范围内。

二、改进设想

为了挖掘硝基苯装置产能，需在原有装置基础上通过采取工艺调优及装置改造等实现硝基苯装置安全、稳定、高负荷、长周期生产。

1.有效地使用循环水

定期监控循环水水质，保证优质的循环冷却水用于硝化釜反应器的换热，经常对循环水进回水管线进行测温、取样分析并及时调整进回水温度差，以实现循环冷却水换热的最大化。

2.科学地使用循环废酸

对硝化液冷却器、废酸冷却器、循环废酸冷却器的运行情况进行跟踪检查，保证其与循环水有良好的换热，尽量使进入1#硝化釜废酸温度降低；在不影响停留时间和转化率的基础上，适当增加废酸循环量，增加的废酸量可以带走更多反应生成的的热量，确保1#硝化釜反应温度处于55℃左右的受控范围内，为装置的提产奠定了基础。

3.合理地配制使用混酸

由于混酸配制使用质量分数为98%的外管硫酸和废酸提浓后的质量分数为86%硫酸的两种酸用于配制。废酸提浓装置输送的提浓硫酸不仅浓度存在波动，而且流量也不够稳定，甚至出现停车现象。给混酸配制操作带来一定影响。提浓硫酸不够使用时就必须使用98%硫酸，在频繁的切换过程中容易使混酸组成波动，直接导致的后果就是配制的混酸不合格。装置采取稳定自我装置生产，减少非计划停车次数，保证废酸能够正常稳定输送至提浓装置，同时加强与提浓装置的联系，发现问题及时协调和处理。对于使用不同浓度的硫酸进行混酸配制配需重新计算，合理调节。

4.有针对性地进行技术改造

装置的提产，必然会在原有设备和管线上出现一些工艺、设备和安全上的瓶颈，必须通过逐一消除以实现装置的稳产、高产。

三、改造实施

通过优化运行后，由生产实际可以看出，在硝化负荷变化及混酸投料量微调的情况下对各道工序的酚含量影响不大。因此，利用停车机会对工艺流程进行改造。

1.增加硝化液冷却器

在4#硝化釜出口新增一台硝化液冷却器，降低硝化液温度，提高硝化分离效率，为在高温期间提升负荷做好准备；

2.增加水洗静态混合器

在一级水洗分离器放料管线上增加3组静态混合器（见图1、2），水洗后的物料再次进入二级水洗分离器分离，可以有效减少更多粗硝基苯中的盐含量，降低精制工序的处理难度；

图1 新增静态混合器后工艺流程

图2 SV型静态混合器结构示意

该静态混合器是一种没有运动部件的高效混合新设备，它通过固定在管内的混合单元内件，使互不相溶的硝基苯和废水在混合管内流动时，流体受混合单元的约束，使流体产生切割、剪切、旋转和重新混合，达到硝基苯与废水之间良好分散和充分混合的作用，与搅拌器之类动态混合器相比，具有流程简单、结构紧凑、能耗小、投资少、操作弹性大，安装维修简便等优点。

3.建立循环水测温台帐

每周至少1次对硝化釜等换热设备进出口循环水测温，发现温差小于8℃设备及时对循环水进行跟踪调节，保证换热最大化。同时经常与循环水岗位联系，及时掌握循环水水质及冷却倍数情况，发现异常及时取样分析排查换热设备，有效予以消缺。

4.提高废酸循环量

通过增加废酸至高位槽管道旁路消除了废酸限流瓶颈，增大了1#硝化釜的废酸加入量，即由原来的30.0m3/h，可提高最大至56.0 m3/h。同时在保证转化率的前提下，适度降低4#硝化釜温度，使废酸的温度下降约2.0℃，最终使硝化釜的反应热被顺利移走，从而使硝化釜的投料由16.0m3/h逐步提到了21.0m3/h。

图3 改造后的等温釜式硝化工艺流程

1，2，3，4—硝化釜 5，10—冷却器 6，8—缓冲罐 7—分离器9—高位槽

5.提高苯的转化率

通过多次优化配比后，对1#～4#釜内物料进行跟踪取样分析，并结合初馏塔顶蒸出苯量，适当提高了混酸的用量，从而提高了苯的转化率。

6.增加高效分离器

在粗硝基苯进入初馏塔之前，增加连续高效相分离器器，最大程度地将粗硝基苯中约5%的水分以及溶解在水中的钠盐分离出来，不仅稳定了精制工序负荷，也在一定程度上提升了负荷，减少了能耗，更重要的是提升了精制工序的本质安全性。

图4 AFMP-1000相分离器结构示意

该相分离器主要由设备壳体和相分离元件及仪表组成。其中相分离元件包含进口分布器、整流器、纤维、高效特殊板组分离模块等。

液液混合相由进口进入相分离器，通过进口分布器，使流体流向封头，在封头处折返，均匀流向整流器；通过整流器使液液混合相以柱塞流的形式，流向纤维床内件，消除扰动和反混；纤维床内件采用亲水性的纤维将主要相中的分散相小液滴吸附，变大，达到倍增的目的；随后夹带着变大后的液滴的主要相流体流向高效特殊板组分离模块，在亲水板组上吸附，倍增后脱离，进而在沉降区形成稳定的两相层，通过液位仪表和分散相出口阀门联锁，达到分散相得稳定排出。

四、结语

通过几项建议和措施的实施后，使原有装置年硝基苯产量多生产5万吨，且产品质量完全可达到国标（GB/T 9335-2009）中优等品要求，各项原料和能量消耗均有所降低，安全性亦得到了提高，取得了较大的经济和社会效益，具有一定的推广和借鉴意义。