头孢克肟片溶出度测定的研究

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【中图分类号】R969.1 【文献标识码】A 【文章编号】1005-0019(2009)6-0340-01

【摘要】目的:研究头孢克肟片的溶出度测定方法。方法:采用转篮法,以PH6.8的磷酸盐缓冲液为溶出介质,50转/min,用紫外分光光度,绘制溶出曲线。结果:在0.2484~1.242mg/ml之间,其吸收度与浓度呈良好线性关系(r=0.9996),平均回收率为99.51%(RSD=1.03%),测定三批样品,溶出度均在80%以上。结论:该方法的方法准确可靠,可用于本品的溶出度检查,溶出度限量控制在80%。

【关键词】头孢克肟;溶出度

头孢克肟抗菌谱及抗菌活性与头孢唑啉相似,临床主要用于下呼吸道感染如肺炎,上呼吸道感染如咽炎、扁桃体炎,尿路感染如肾盂肾炎、膀胱炎,皮肤软组织感染,淋球菌性尿道炎等。本文通过体外溶出度研究,制定溶出限量,作为考察本品内控质量的手段之一。

1 仪器与试药

1.1 仪器:ZRS-8G智能溶出仪(上海精密仪器厂),UV2401紫外-可见分光光度计(日本岛津),SartoriusBP-211D电子天平。

1.2 样品与试剂:头孢克肟片(江苏清江制药);头孢克肟对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110715-200514);PH6.8磷酸盐缓冲液(自制)。

2 实验方法和结果

2.1 溶出度测定方法[1] :取本品,照溶出度测定法(《中国药典》2005版二部附录XC第一法)测定,以1000ml PH6.8磷酸盐缓冲液为溶出介质,转速为50转/min,依法操作,待达溶出拐点时取溶液10ml,滤过,精密量取续滤液3ml,置100ml量瓶中,加上述溶出介质定容至刻度,摇匀,作为供试品溶液,另取头孢克肟对照品,精密称定,用上述溶出介质溶解并稀释制成每1ml约含7.5mg的溶液,作为对照品溶液。分别取上述两种溶液,照紫外-可见分光光度法(《中国药典》2005版二部附录IVA),在288nm的波长处测定吸光度,计算每片的溶出量。

2.2 溶出曲线的绘制:按“2.1”项中的方法,分别于5、10、15、20、25、30、45min时取样,每次取样后加10ml溶出介质,补充至溶出杯中。上述各取样药液分别制备成供试品溶液,按“2.1”项中的方法分别测定,并绘制溶出曲线,研究表明用该方法试验时,本品在20min左右达溶出拐点,结果见表1。

2.3 线性关系考察:取头孢克肟对照品12.42mg,置50ml量瓶中,加PH6.8磷酸盐缓冲液使溶解并定容至刻度,摇匀,作为对照品贮备液。精密量取上述贮备液1、2、3、4、5ml分别置100ml量瓶中,加PH6.8磷酸盐缓冲液定容至刻度,摇匀,即得每1ml含头孢克肟0.2484、0.4968、0.7452、0.9936、1.2420mg的对照品溶液,分别于288nm处测定紫外吸收,绘制标准曲线,结果表明在测定浓度范围内线性关系良好,线性方程为A=68.438C-0.0066(r=0.9996),结果见表2。

2.4 回收率试验:取头孢克肟空白片,按“2.1”项中的方法,于20min时取样,分别制备6份空白溶出液,吸取空白溶出液及“2.3”项中的对照品贮备液各3ml,置100ml量瓶中,加PH6.8磷酸盐缓冲液至刻度,摇匀,于288nm处测定吸收度,计算回收率,测定平均回收率为98.4%,RSD为1.66%,结果见表3。

2.5 样品测定结果:

取三个不同批号的头孢克肟片,照“2.1”项中的方法,于20min时取样,制备供试品溶液。于288nm处测定吸收度,按“2.4”项中标准曲线计算溶出度,经测定,三批样品每片溶出度均在80%以上,结果见表4。

3 讨论

3.1 在确定溶出介质时,本文比较了水、0.1mol/l盐酸、PH6.8磷酸盐缓冲液三种介质,结果表明本品在前两种介质中溶出量很低,特别是在酸性介质中,基本不溶出。

3.2 在考察溶出方法与转速时,本文同时比较了浆法50转/min及篮法100转/min,结果采用该两种方法在10min内溶出量即达到80%以上,溶出速度过快,不便于控制产品质量。

参考文献

[1] 国家药典委员会.中国药典.北京:化学工业出版社,2005,二部,附录73

作者单位:225300 江苏省泰州市第四人民医院