电沉积铁基非晶镀层的性能研究

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摘 要：采用电沉积工艺制备了Fe-P非晶镀层，并研究了Fe-P非晶镀层在加热过程中镀层结构与硬度的变化趋势，结果表明：该镀层在300℃左右开始晶化，在330℃左右Fe-P合金开始转变为α-Fe(P)固溶体，到370℃左右铁磷化合物FexP(X=1,2,3)从α-Fe(P)固溶体中脱溶析出，由于固溶强化和弥散强化的作用导致镀层硬度增大，并在370℃达到最大值，当热处理温度继续增高至460℃后，镀层中弥散相粒子逐渐长大，即发生Ostwald熟化现象，从而导致镀层硬度快速下降。

关键词：Fe-P非晶镀层；转变；热处理；结构；硬度

中图分类号：TG335.22 文献标识码：A

电沉积铁基非晶态合金镀层有着优良的耐蚀性、较高的硬度以及很好的软磁性能，应用前景非常广阔，但是人们对电沉积铁基非晶合金镀层的工艺研究较多，而对于其在受热过程中结构与硬度的变化及其转变机理研究报道较少。本文结合热分析方法、X射线衍射、金相显微观察及硬度测试等多种手段，研究了Fe-P非晶镀层在加热过程中结构与硬度的变化情况，并给出了相应的理论解释。

1 实验材料及方法

通过电沉积方法在40×50mm紫铜片上获得Fe-P非晶镀层，所采用的电镀工艺为：FeCl2・4H2O 220g/L，NaH2PO2・H2O 40g/L，H3PO4 60ml/L，温度 45℃~55℃，pH值 0.45，电流密度25~30 A・dm-2。试样在镀后进行热处理的时间均为1个小时。采用德国NETZSCH STA409PG同步热分析仪绘制镀层在加热过程中的DSC曲线；采用X射线衍射方法研究Fe-P镀层在加热过程中的物相变化；采用金相显微镜观察Fe-P镀层的表面微观形貌；采用WILSON401MVA数显维氏硬度计测量镀层的硬度，载荷50g，加载时间5s。

2 实验结果及分析

2.1 Fe-P镀层受热过程的DSC曲线

热分析是研究非晶材料在加热过程中的晶化过程及其它物相变化过程的有效手段，DSC曲线上的放（吸）热峰即对应材料在某一温度下的结构转变。

Fe-P非晶镀层的DSC曲线如图1所示。从图1可以看出，当加热温度超过300℃后出现了三个放热峰，分别位于330℃、370℃、460℃附近。非晶镀层是一种亚稳结构，在加热时会向更稳定的晶态结构转变，即发生晶化。当温度为300℃左右时，曲线开始突然增加，说明Fe-P非晶镀层开始晶化；到330℃产生一个峰值，此时非晶态Fe-P合金转变为α-Fe(P)固溶体；到370℃左右又产生一个峰值，说明铁磷化合物FexP(X=1,2,3)在此温度下从α-Fe(P)固溶体中脱溶析出；在460℃附近又出现一个较弱的放热峰，说明镀层中弥散相粒子逐渐长大，开始发生Ostwald熟化现象。

2.2 Fe-P镀层在不同温度下的X射线衍射图

为了说明Fe-P非晶镀层DSC曲线中的几个特征点对应的镀层结构转变情况，本文分别给出了镀态和330℃、370℃热处理后Fe-P非晶镀层的X射线衍射图，如图2（a）、（b）、（c）所示。

图2(a)是镀态下的Fe-P镀层，可以看到有较明显漫散射的馒头状峰，因此可以断定此时镀层结构为非晶态。

由图2(b)可知，在330℃热处理后馒头峰基本消失，取而代之的是在2θ约为43°时出现尖锐的衍射峰，这表明镀层发生了固溶体转变，形成了α-Fe(P)固溶体。

由图2(c)可知，在370℃经过热处理后，在2θ为41°、43°两处出现尖锐的衍射峰，说明铁磷化物FexP（X=1，2，3）开始从α-Fe(P)固溶体中脱溶析出。

（a）镀态 (b)330℃ (c)370℃

2.3 Fe-P镀层的Ostwald熟化现象

在一定条件下，非晶态合金会发生亚稳态向稳定态转变的过程，或者镀层中弥散相粒子逐渐长大，即发生Ostwald熟化现象。对于Fe-P非晶合金镀层，随着热处理温度不断升高，由于镀层中分散细小的颗粒使系统有很高的界面能，为了减小总的界面能，从α-Fe(P)固溶体中脱溶析出的铁磷化物FexP（X=1，2，3）将会从亚稳态逐渐转变为稳定态，高密度的细小脱溶物倾向于长大成具有较小总界面、低密度分布的较大颗粒。从图3(a)和图3(b)可以看出，当热处理温度从370℃升高到460℃以后，Fe-P镀层中的细小脱溶物发生了明显的Ostwald熟化现象。

2.4 Fe-P镀层在加热过程中的硬度变化

Fe-P非晶镀层的硬度随热处理温度的变化规律如图4所示：

由图4可知，Fe-P非晶镀层的硬度在镀态时为500 HV，在热处理温度超过300℃后开始急剧上升，这是因为镀层发生了晶化和固溶体转变，形成了α-Fe(P)固溶体，对镀层产生了固溶强化的作用；镀层硬度在370℃热处理后达到最大，硬度值达到1100 HV，这是因为铁磷化物FexP开始从α-Fe(P)固溶体中脱溶析出，它们在镀层中呈弥散状态分布，可以对镀层产生弥散强化作用；当热处理温度继续升高，Fe-P合金镀层则进入脱溶后期，脱溶物逐渐从亚稳相转变为稳定相，镀层硬度开始下降，当热处理温度达到460℃以后，Fe-P镀层中的脱溶物发生明显的Ostwald熟化现象，因此导致镀层硬度下降趋势也相应明显增加。

3 结论

3.1 随着热处理温度的增加，Fe-P非晶镀层在300℃左右开始晶化，在330℃左右Fe-P合金开始转变为α-Fe(P)固溶体，到370℃左右铁磷化合物FexP(X=1,2,3)从α-Fe(P)固溶体中脱溶析出，当热处理温度继续增高至460℃后，镀层发生Ostwald熟化现象；

3.2 Fe-P非晶镀层的硬度在镀态时为500 HV，当热处理温度逐渐增加时，由于固溶强化和弥散强化的作用，导致镀层硬度增大，并在370℃达到最大值，镀层硬度为1100 HV；如果热处理温度继续升高，Fe-P合金镀层则进入脱溶后期，镀层硬度开始下降，在460℃以后由于Ostwald熟化作用将导致镀层硬度下降趋势明显增加。

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