蚕丝与动物毛纤维定量方法的改进

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摘要：

本文通过比对试验，总结出采用GB/T 2910.18―2009《纺织品 定量化学分析 第18部分：蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物（硫酸法）》进行毛、丝混合产品定量的改进方法。

关键词： 毛丝；定量；改进

1 引言

GB/T 2910.18―2009《纺织品 定量化学分析 第18部分：蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物（硫酸法）》是目前毛、丝混合产品定量测试最常用的方法。该标准中要求的溶解温度是“室温”，一般可以理解为25℃，但在夏天，某些地方的室内温度高达30℃～40℃，如果要把溶解温度控制在25℃存在一定的困难，而且在这个温度下，蚕丝也较难溶解干净。另一方面，对于溶解过程，如果按照标准的“振荡放置30分钟振荡放置30分钟振荡洗涤”的步骤进行，发现样品中的蚕丝往往会溶解不充分，其原因主要是采取静止放置的方式，不利于试剂对蚕丝的分解，这种情况对于深色样品尤为明显。但是如果采取剧烈的振荡方式，由于毛纤维的缩绒效应，纱线表面的毛纤维对纱线内部的蚕丝形成保护作用，也会导致蚕丝溶解不干净。因此，需要找出一个比较合理的溶解温度和振荡频率作为GB/T 2910.18―2009溶解定量过程的改进。

2 最佳溶解温度的确定

本文从以下几方面确定溶解的最佳温度： 一是温度易于控制，并且适用的时间、区域范围广，不会由于外部环境温度的变化造成难于控制，并且节能环保；二是用于定量的试剂在此温度下能够对蚕丝进行充分的溶解，特别是深色的蚕丝样品；三是试剂在此温度对毛纤维造成的损伤较小。

根据上面的几个考虑因素，我们把30℃、35℃、40℃作为研究的温度范围。在这几个温度条件下用75%（质量分数）硫酸试剂对30份纯蚕丝样品进行溶解，观察并记录溶解的情况，以此来作为选择最佳溶解温度的依据。考虑到样品的代表性，我们选用了颜色较深的样品。

试验的步骤按照FZ/T 01057.4―2007《纺织纤维鉴别试验方法 第4部分：溶解法》的条文8“程序”进行。溶解的温度分别为30℃、35℃、40℃。溶解情况如表1所示。

由表1可以看出，在30℃时，少部分样品溶解不完全，有残留物留下，另有少部分样品出现溶胀状态。在40℃时，大部分样品能够立即溶解，少部分样品虽不是立即溶解但也能溶解完全。在35℃时，虽然相当一部分样品没有立即溶解，但是到最后也都能完全溶解。

由于在35℃的溶解温度下，一方面能够使得蚕丝完全溶解，满足定量的要求，另一方面也不会由于环境温度的过高，而导致难以控制。因此，我们将35℃视为最佳的溶解温度。

3 确定羊毛在35℃时的d值

基于上面的论述，我们选择了35℃作为最佳的溶解温度。由于计算时涉及毛纤维的重量修正系数，所以要先由试验得出毛纤维在35℃时的d值。

3.1 试验原理

毛纤维的重量修正系数由下式计算得到：

式中：m0――已知毛纤维干重，g ；

m1―― 试剂处理后毛纤维干重，g 。

3.2 试剂设备

采用GB/T 2910.18―2009《纺织品 定量化学分析 第18部分：蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物（硫酸法）》条文4规定的试剂和设备。

3.3 试验步骤

按照GB/T 2910.18―2009《纺织品 定量化学分析 第18部分：蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物（硫酸法）》条文6的步骤对30份纯羊毛样品采用35℃进行溶解，记录重量的变化。

3.4 结果

30份样品的重量变化情况及d值如表2所示。在下面的“最佳振动频率的确定”中，毛、丝混合样品定量试验结果的计算，采用此平均值1.025作为毛纤维的d值。

4 最佳振动频率的确定

取10份毛、丝混合样品，首先用物理法进行定量，并将物理法结果视为真值，然后采用不同的振动频率在35℃的溶解温度下进行溶解，将溶解法结果与物理法的结果进行比较，分析得出最佳的振动频率。

4.1 样品的准备

按照GB/T 2910.1―2009《纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则》条文8“取样和样品的预处理”进行样品的准备工作。

4.2 试验原理

用75%（质量分数）硫酸试剂在不同的溶解条件下将蚕丝从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物、清洗、烘干和称重，计算出不同振动频率条件下毛纤维的质量百分比，由相应的差值得出蚕丝的质量百分比。

4.3 试剂

采用GB/T 2910.18―2009《纺织品 定量化学分析 第18部分：蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物（硫酸法）》条文4规定的试剂和设备。

4.4 试验步骤

在35℃的水浴条件下，采用分别为70次/分钟、90次/分钟、110次/分钟、130次/分钟的振动频率。其他步骤按照GB/T 2910.18―2009《纺织品 定量化学分析 第18部分：蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物（硫酸法）》条文6的规定进行。

4.5 结果

结果计算和表示按GB/T 2910.1―2009的规定。d值为上面试验得到的1.025。

10份样品的溶解法结果与物理法结果的差异如表3所示。由表可知，在35℃的溶解条件下，水浴锅的振动频率在90次/分钟～ 110次/分钟，溶解结果比较接近物理法的结果，振动太快或太慢都会导致结果的差异变大，主要原因如前面分析的一样，静止或振动频率太慢，不利于试剂对蚕丝的分解；振动频率太快，毛纤维会形成缩绒现象，对蚕丝起到保护作用，导致溶解不充分，从而也使得结果差异变大。所以最佳的振动频率为90 次/分钟～ 110次/分钟。

5 结论

由上面的试验可知，当我们用GB/T 2910.18―2009《纺织品 定量化学分析 第18部分：蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物（硫酸法）》对毛、丝样品进行定量时，如果对标准的溶解条件进行适当的改进，选用35℃作为溶解的温度，90次/分钟 ～ 110次/分钟作为振动的频率，得到的结果会比较准确，同时也具有温度易于控制、操作性强的特点。

（作者单位：广州市纤维产品检测院）