抓本质寻规律
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化学是以实验为基础的学科，所以实验在高考复习中起着举足轻重的作用。如何有效地进行实验复习，夯实基础，提升能力，最大限度地提高高考成绩，是每位学生必须面对且应该认真思考的问题。研究近几年的高考试题，并对试题进行对比，找共性和差别，找联系和规律，可以帮助我们明确实验复习的重点和难点、热点和增点，从而把握实验复习的方向和趋势，提高复习的针对性和有效性。
【无机化学部分】
一、化学实验基本操作
【高考题回放】
例1.（2013・江苏化学）用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液，需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。下列图示对应的操作规范的是（）
A.称量B.溶解C.转移D.定容
解析：托盘天平称量物品的正确操作是左物右码，现物品放在右盘，A选项错。搅拌溶解，操作合理，B选项正确。转移溶液要用玻璃棒引流，并将玻璃棒伸至刻度线以下位置，C选项错。定容时不能将滴管伸入容量瓶，D选项错。答案为B。
例2.（2013・海南化学）下列关于仪器使用的说法正确的是（）
A．滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗
B．锥形瓶用作反应容器时一定不能加热
C．蒸馏时温度计水银球可以高于蒸馏瓶支管口
D．振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞
解析：锥形瓶可隔着石棉网加热，B选项错误。蒸馏时温度计水银球不可高于蒸馏瓶支管口，C选项错误。答案为AD。
规律总结：所谓基本操作，就是一些常用的、基础的操作。高考化学经常以化学仪器和试纸的使用、常见气体的制取、溶液的配制、除杂中的实验操作等为素材，考查学生对化学仪器使用的熟悉程度、实验操作的规范程度和实验原理的应用能力，试图让教师从黑板上画实验、口头上描述实验，学生想象实验、记忆实验的虚拟世界走进真实的实验室，引导中学化学教学关注化学实验操作的真实性，并要求学生多留心观察、多动手操作、多向老师请教。
【能力提升】
1.下列有关实验的做法正确的是（）
A．分液时，放出分液漏斗下层液体后，换一烧杯再放出上层液体
B．用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体
C．用量筒量取20mL 0.50mol・L-1 H2SO4溶液于烧杯中，加水80mL，配制成0.10mol・L-1H2SO4溶液
D．检验NH+4时，往试样中加入NaOH溶液，微热，用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体
2.下列仪器中：①漏斗 ②容量瓶 ③蒸馏烧瓶 ④量筒 ⑤分液漏斗 ⑥滴定管，常用于物质分离的仪器是。
二、实验仪器和药品的选用
【高考题回放】
例1.（2012・安徽理综）仅用下表提供的玻璃仪器（非玻璃仪器任选）就能实现相应实验目的的是（）
选项实验目的玻璃仪器A分离乙醇和乙酸乙酯的混合物分液漏斗、烧杯B用pH=1的盐酸配制100mLpH=2的盐酸100mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管C用溴水、淀粉-KI溶液比较Br2与I2的氧化性强弱试管、胶头滴管D用NH4Cl和Ca（OH）2固体制备并收集NH3酒精灯、烧杯、导管、集气瓶解析：A选项，在分液漏斗中加入混合物，然后加水振荡，分液即可得到乙酸乙酯和乙醇的水溶液，而要从乙醇水溶液中再分离出乙醇，需进行蒸馏操作，因此缺少蒸馏烧瓶、冷凝管等玻璃仪器。B选项，缺少量筒或酸式滴定管等玻璃仪器。C选项，用试管、胶头滴管即可实现实验目的。D选项，制备、收集NH3用到的玻璃仪器有大试管、酒精灯、导管、集气瓶，多烧杯缺大试管。答案为C。
例2.（2013・重庆理综）按以下实验方案可以从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。
下列说法错误的是（）
A．步骤（1）需要过滤装置
B．步骤（2）需要用到分液漏斗
C．步骤（3）需要用到坩埚
D．步骤（4）需要蒸馏装置
解析：研究流程可知：（1）是过滤，（2）是萃取，（3）是蒸发结晶或结晶，（4）是蒸馏。C选项错误，步骤（3）需要的是蒸发皿，而不是灼烧固体的坩埚。答案为C。
规律总结：要想完成这类试题，考生必须熟悉各种仪器的功能和作用，在实践中熟悉它们的性能和使用注意事项，并能根据实验目的和原理的不同，领悟实验意图，依托扎实的实验基本功，进行正确的辨认、选择。
【能力提升】
利用实验器材（规格和数量不限）不能完成相应实验的是（）
序号实验器材（省略夹持装置）相应实验①烧杯、玻璃棒、蒸发皿食盐溶液的浓缩结晶②烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸用盐酸除去BaSO4中的少量BaCO3③烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶用固体NaCl配制05mol/L的溶液④烧杯、玻璃棒、胶头滴管用溴水和CCl4除去NaBr溶液中的少量NaIA．②③④B．①③④
C．①②③D．①②③④
三、实验操作、现象和结论的综合考查
【高考题回放】
例1.（2011・安徽理综）下列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是（）
选项实验操作现象解释或结论A过量的Fe粉中加入稀HNO3，充分反应后，滴入KSCN溶液溶液呈红色稀HNO3将Fe氧化为Fe3+BAgI沉淀中滴入稀KCl溶液有白色沉淀出现AgCl比AgI更难溶CAl箔插入稀HNO3中无现象Al箔表面被HNO3氧化，形成致密的氧化膜D用玻璃棒蘸取浓氨水点到红色石蕊试纸上试纸变蓝色浓氨水呈碱性解析：Fe粉与稀硝酸反应生成物是Fe3+，但过量的铁会将Fe3+还原成Fe2+，即溶液中不存在Fe3+，所以滴入KSCN溶液不可能显红色，A选项不正确。AgI的溶度积常数小于AgCl的溶度积常数，所以向AgI沉淀中滴入稀KCl溶液，不可能产生AgCl沉淀，B选项不正确。Al箔插入稀HNO3中，首先硝酸会和Al箔表面的氧化膜反应，然后再和单质铝发生氧化还原反应，硝酸被还原生成NO气体，单质铝表面的氧化膜是被空气中氧气氧化的，所以C选项不正确。氨水在溶液中能电离出OH-而显碱性，当遇到红色石蕊试纸时会显蓝色，D选项正确。答案为D。
例2.（2013・广东理综）下列实验的现象与对应结论均正确的是（）
选项操作现象结论A将浓硫酸滴到蔗糖表面固体变黑膨胀浓硫酸有脱水性和强氧化性B常温下将Al片放入浓硝酸中无明显变化Al与浓硝酸不反应C将一小块Na放入无水乙醇中产生气泡Na能置换出醇羟基中的氢D将水蒸气通过灼热的铁粉粉末变红铁与水在高温下发生反应解析：将浓硫酸滴到蔗糖表面，浓硫酸因脱水性使蔗糖脱水炭化，浓硫酸因强氧化性与碳反应生成CO2和SO2气体，所以蔗糖固体变黑膨胀，A选项正确。Al放入浓硝酸中，因浓硝酸具有强氧化性使Al钝化，阻碍反应继续进行，B选项错误。Na放入无水乙醇中，会与活泼性较强的羟基反应放出H2，C选项正确。铁与水蒸气在高温下反应，生成黑色的Fe3O4和H2，D选项错误。答案为AC。
规律总结：操作―现象―结论，这种三段式试题是近几年高考测试的热点，主要以图表式选择题形式呈现，考查考生对常见物质性质的辨认、复述、再现、判断以及相关信息处理加工的能力。此类试题难度较小，侧重考查考生对化学知识的识记和实验现象的理解能力。
【能力提升】
1.下列实验操作及现象与结论对应关系正确的一组是（）
实验操作实验现象实验结论A将过量的CO2通入CaCl2溶液中开始有白色沉淀，然后沉淀慢慢消失CaCO3不溶于水而Ca（HCO3）2溶于水B将用砂纸打磨过的铝条插入浓HNO3溶液中铝条上有无色气体逸出砂纸打磨过的铝条，其表面的氧化铝被除去，内层的铝可与硝酸反应生成H2 C实验室制取乙酸乙酯，先在干燥的试管中加入3mL浓硫酸，再缓慢加入乙醇和冰醋酸的混合物饱和Na2CO3溶液上有油状液体生成，且有果香味乙醇和冰醋酸在浓硫酸的催化下发生取代反应D实验室用排饱和食盐水的方法收集Cl2集气瓶水面下降，瓶内充满黄绿色气体饱和食盐水能有效降低Cl2在水中的溶解度2.向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作，结论正确的是（）
操作现象结论A向装有Fe（NO3）2溶液的试管中加入稀H2SO4在管口观察到红棕色气体HNO3分解生成了NO2B在盐酸和氢氧化钠反应后的溶液中滴加无色酚酞试液无明显现象酸碱恰好完全反应C用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色反应火焰呈黄色原溶液中有Na+，但也可能有K+D滴加稀NaOH溶液，将湿润红色石蕊试纸置于试管口试纸不变蓝原溶液中无NH+4四、物质的分离与提纯
【高考题回放】
例1.（2013・北京理综）用下图所示装置检验乙烯时不需要除杂的是（）
乙烯的制备试剂X试剂YACH3CH2Br与NaOH乙醇溶液共热H2OKMnO4酸性溶液BCH3CH2Br与NaOH乙醇溶液共热H2OBr2的CCl4溶液CC2H5OH与浓H2SO4加热至170℃NaOH溶液KMnO4酸性溶液DC2H5OH与浓H2SO4加热至170℃NaOH溶液Br2的CCl4溶液解析：A、B选项乙烯中的杂质主要为乙醇，乙醇可使KMnO4褪色，故必须用水除去；乙醇不能使Br2的CCl4溶液褪色，故不需要除去，即B选项不需要除杂。Ｃ、Ｄ选项乙烯中的杂质主要为乙醇、SO2，其中乙醇、SO2均可使KMnO4褪色，需用氢氧化钠溶液除去；尽管乙醇不能使Br2的CCl4溶液褪色，但SO2在有H2O（g）存在的情况下能使Br2的CCl4溶液褪色，故需用氢氧化钠溶液除杂。答案为B。
例2.（2013・安徽理综）二氧化铈（CeO2）是一种重要的稀土氧化物。平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末（含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物质）。某课题组以此粉末为原料回收铈，设计实验流程如下：
（1）洗涤滤渣A的目的是为了除去（填离子符号），检验该离子是否洗净的方法是。
（2）第②步反应的离子方程式是，滤渣B的主要成分是。
（3）萃取是分离稀土元素的常用方法。已知化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来，TBP（填“能”或“不能”）与水互溶。实验室进行萃取操作时用到的主要玻璃仪器有、烧杯、玻璃棒、量筒等。
（4）取上述流程中得到的Ce（OH）4产品0.536g，加硫酸溶解后，用0.1000mol・L-1FeSO4标准溶液滴定至终点时（铈被还原为Ce3+），消耗25.00mL标准溶液。该产品中Ce（OH）4的质量分数为。
解析：（1）由流程图可知，利用滤渣A最终可回收铈，故可推知滤渣A中含有CeO2和不溶于盐酸的SiO2。滤液A中的溶质则为Fe2O3与盐酸反应生成的FeCl3。滤渣A是从FeCl3溶液中过滤得到，故洗涤滤渣A的目的是除去表面沾附的Fe3+；检验是否洗净的方法是：取最后一次洗涤液，加入KSCN溶液，若不出现红色，则已洗净，反之未洗净（其他合理答案也可）。
（2）第②步是在酸性条件下，CeO2与H2O2发生氧化还原反应，CeO2中Ce4+被还原为Ce3+，则H2O2被氧化为O2，故离子方程式为：2CeO2+H2O2+6H+2Ce3++O2+4H2O；结合（1）中分析，可知滤渣B的主要成分是SiO2。
（3）TBP可作为从水溶液中萃取铈离子的萃取剂，可知TBP不能与水互溶；萃取操作用到的仪器是分液漏斗。
（4）利用电子守恒、原子守恒可得关系式：Ce（OH）4～Ce3+～Fe2+。由此可得0.536g样品中含有m［Ce（OH）4］=2500×10-3L×01000mol・L-1×208g・mol-1=052g，所以产品中Ce（OH）4的质量分数为052g÷0536g×100%=970%。
规律总结：要想轻松破解物质的分离与提纯，考生在平时的学习中，不仅要掌握中学化学中的重要代表性物质和离子的性质、区别、检验方法，还要掌握除杂的基本原则。此部分内容除以选择题形式呈现外，往往会融合在工艺流程题中考查。若这样的试题与工业生产实践相结合，将实验融入生产和科学研究中，试题的难度就会增大，需要考生认真研究试题提供的背景信息，读懂题意，联想、回忆已学的化学知识，清楚每一步操作的目的和意义，注重细节和方法，仔细推敲判断，综合应用化学知识分析处理问题。工艺流程题是以能力立意的试题，所谓细节决定成败，在此类试题里表现尤其突出。
【能力提升】
实验室以含有Ca2+、Mg2+、Cl-、SO2-4、Br-等离子的卤水为主要原料制备无水CaCl2和Br2，流程如下：
（1）操作Ⅰ使用的试剂是，所用主要仪器的名称是。
（2）加入溶液W的目的是。用CaO调节溶液Y的pH，可以除去Mg2+。由表中数据可知，理论上可选择的pH最大范围是。酸化溶液Z时，使用的试剂为。
开始沉淀时的pH沉淀完全时的pHMg2+9.611.0Ca2+12.2c（OH-）=1.8mol・L-1五、物质的鉴定与鉴别
【高考题回放】
例1.（2011・重庆理综）不能鉴别AgNO3、BaCl2、K2SO3和Mg（NO3）2四种溶液（不考虑它们间的相互反应）的试剂组是（）
A.盐酸、硫酸
B. 盐酸、氢氧化钠溶液
C.氨水、硫酸
D. 氨水、氢氧化钠溶液
解析：四种物质均属于无色无味的溶液，因此利用其物理性质无法鉴别，只能利用其化学性质的差别进行区分。盐酸、硫酸均与K2SO3反应生成刺激性气体SO2，盐酸、硫酸也均与AgNO3反应生成白色沉淀，但硫酸可与BaCl2反应生成白色沉淀。氨水、氢氧化钠溶液均与AgNO3、Mg（NO3）2反应生成白色沉淀氢氧化银和氢氧化镁，氢氧化银不稳定，会分解生成黑色的Ag2O，但如果氨水过量氢氧化银会溶解生成银氨溶液，由以上分析不难看出，D选项无法鉴别这四种溶液。答案为D。
例2.（2013・浙江理综）现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐（钠、镁、钙、铁）的复合制剂，某同学为了确认其成分，取部分制剂作为试液，设计并完成了如下实验：
已知:控制溶液pH=4时，Fe（OH）3沉淀完全，Ca2+、Mg2+不沉淀。
该同学得出的结论正确的是（）
A.根据现象1可推出该试液中含有Na+
B.根据现象2可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根
C.根据现象3和4可推出该试液中含有Ca2+，但没有Mg2+
D.根据现象5可推出该试液中一定含有Fe2+
解析：由于在焰色反应之前的操作中加了NaOH、Na2CO3溶液，所以不能确定原溶液中是否含有Na+，A选项错误。葡萄糖酸根中不存在醛基，所以无法用是否发生银镜反应来判断葡萄糖酸根的存在，B选项错误。现象3说明无Mg2+，现象4说明存在Ca2+，C选项正确。由于之前加过H2O2，最后检测到Fe3+，可能是原复合制剂中Fe2+被氧化得到的，D选项错误。答案为C。
规律总结：物质的鉴定与鉴别，要求考生不仅要掌握不同物质或离子性质上的差异，尤其是具有明显外观现象的特征反应，还要掌握在有干扰离子存在的情况下如何鉴别、鉴定某些物质或离子，且有较好的语言组织能力。试题有的以选择题形式呈现，也有的结合生产、生活实际来考查，使学生学会从化学的视角去解决生活中遇到的实际问题。一般试题的难度适中，侧重考查考生思维的严密性和知识的应用能力。
【能力提升】
1．只用一种试剂即可区别NaBr、NaI、NaOH、Na2CO3、NaSCN、H2S、AgNO3、C6H5OH等8种无色溶液，这种试剂为（）
A．硫酸B．氨水
C．FeCl3溶液 D．盐酸
2．下列各组物质的溶液，不用其他试剂就可以将它们区别开的是（）
A．C6H5OH、C2H5OH、CH3COOH、AgNO3、FeCl3
B．NaOH、Na2CO3、NaAlO2、Na2S2O3、HCl
C．NaOH、Al2（SO4）3、NaHSO4、Na2CO3、MgSO4
D．BaCl2、Na2SO4、CaCl2、Ca（NO3）2、Na2CO3
六、实验装置的选用与连接
【高考题回放】
例1.（2012・北京理综）下列实验中，所选装置不合理的是（）
A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④
B．用CCl4提取碘水中的碘，选③
C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤
D．粗盐提纯，选①和②
解析：乙酸乙酯不溶于水，分离Na2CO3溶液和乙酸乙酯，应该选用分液装置③，A选项错误。其余均正确。答案为A。
例2.（2013・海南化学）下图所示仪器可用于实验室制备少量无水FeCl3，仪器连接顺序正确的是（）
A．a-b-c-d-e-f-g-h
B.a-e-d-c-b-h-i-g
C．a-d-e-c-b-h-i-g
D.a-c-b-d-e-h-i-f
解析：装置顺序为：制氯气，除杂（HCl、水蒸气），制备FeCl3，用碱处理尾气，需注意洗气瓶中导管为“长进短出”，可知B正确。答案为B。
规律总结：装置的选用和连接，首先需要考生对各装置进行认真分析和研究，仔细推敲和思考题中所给仪器和装置的功能、作用及使用注意事项，联系所学过的实验知识和技能，根据实验目的、原理选择仪器。有时装置连接和组合方式不止一种，考生要根据设计的不同操作程序，从中比较、筛选，全面、周密地思考，才能得出最佳方案。
【能力提升】
某化学兴趣小组同学，用下列各仪器装置制取乙烯，并用过量的氧气将C2H4氧化成CO2和H2O，测定乙烯中碳、氢两种元素的质量比。回答下列问题：
（1）该同学受实验室制备C2H2的启发，拟从CaC2、ZnC2、Al4C3、Mg2C2、Li2C2中选择一种试剂与水反应来制备乙烯，写出该反应的化学方程式。
（2）若产生的气体由左向右流向，各装置导管的连接顺序是：G接E、F接、接、接A、B接J。
（3）装置甲的作用是；装置己的作用是。
（4）装置戊中CuO的作用是。
（5）实验前称得甲、乙两装置的质量分别为m1g和n1g，实验完毕，称得甲、乙两装置的质量分别变为m2g和n2g，则乙烯分子中碳原子和氢原子个数比为（列出算式）。
（6）若戊中没有CuO，则测定结果（填“偏高”、“偏低”或“不变”，下同）；若不接丙装置，则测定结果。
七、化学实验方案的设计与评价
【高考题回放】
例1.（2013・四川理综）为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。
Ⅰ．AgNO3的氧化性
将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中，一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物，将溶液中的Ag+除尽后，进行了如下实验。可选用的试剂：KSCN溶液、K3［Fe（CN）6］溶液、氯水。
（1）请完成下表：
操作现象结论取少量除尽Ag+后的溶液于试管中，加入KSCN溶液，振荡存在Fe3+取少量除尽Ag+后的溶液于试管中，加入，振荡存在Fe2+ 【实验结论】Fe的氧化产物为Fe2+和Fe3+。
Ⅱ．AgNO3的热稳定性
用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。当反应结束后，试管中残留固体为黑色。
（2）装置B的作用是。
（3）经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是。
（4）【查阅资料】Ag2O和粉末状的Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。
【提出设想】试管中残留的黑色固体可能是：．Ag；．Ag2O；．Ag和Ag2O。
【实验验证】该小组为验证上述设想，分别取少量黑色固体，进行了如下实验。
实验编号操 作现 象a加入足量氨水，振荡黑色固体不溶解b加入足量稀硝酸，振荡黑色固体溶解，并有气体产生【实验评价】根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是（填实验编号）。
【实验结论】根据上述实验结果，该小组得出AgNO3固体热分解的产物有。
解析：（1）Fe3+与KSCN反应生成Fe（SCN）3红色溶液，Fe2+与K3［Fe（CN）6］反应生成蓝色沉淀，故看到溶液变红色说明含有Fe3+，加入K3［Fe（CN）6］看到有蓝色沉淀，说明溶液中含有Fe2+。
（2）装置B连接反应装置A和除杂装置C，为防止C装置中的水进入加热的试管，所以B装置起到安全瓶作用，防倒吸。
（3）氧气可使带火星的木条复燃，据此可用带火星的木条伸入集气瓶内，若复燃，则说明是O2。
（4）由信息知氨水能溶解Ag2O，因此实验a可确定产物只含Ag；Ag、Ag2O 均可溶于稀硝酸，但只有Ag与稀硝酸反应放出气体，故实验b只能确定含有Ag，不能判断是否含有Ag2O。答案为：b；Ag、NO2、O2。
例2.（2012・福建理综）实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2（发生装置如下图所示）。
（1）制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是（填序号）。
A.往烧瓶中加入MnO2粉末
B.加热
C.往烧瓶中加入浓盐酸
（2）制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列实验方案：
甲方案：与足量AgNO3溶液反应，称量生成的AgCl质量。
乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。
丙方案：与已知量CaCO3（过量）反应，称量剩余的CaCO3质量。
丁方案：与足量Zn反应，测量生成的H2体积。
继而进行下列判断和实验：
①判定甲方案不可行，理由是。
②进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。
a.量取试样20.00mL，用0.1000 mol・L-1 NaOH标准溶液滴定，消耗2200mL，该次滴定测得试样中盐酸浓度为mol・L-1；
b.平行滴定后获得实验结果。
③判断丙方案的实验结果（填“偏大”、“偏小”或“准确”）。
［已知：Ksp（CaCO3）=2.8×10-9、Ksp（MnCO3）=2.3×10-11］
④进行丁方案实验：装置如下图所示（夹持器具已略去）。
（i）使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将转移到中。
（ii）反应完毕，每间隔1分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是（排除仪器和实验操作的影响因素）。
【解析】本题主要考查气体物质的制备、基本实验操作和简单计算能力，意在考查考生的实验操作、实验设计和评价能力。（2）①根据反应离子方程式MnO2+4H++2Cl- Mn2++2H2O+Cl2，可以看出反应残余液中c（Cl-）＞c（H+），用甲方案测得的是c（Cl-），而不是c（H+）。②据c（盐酸）・V（盐酸）=c（NaOH）・V（NaOH），c（盐酸）=c（NaOH）・V（NaOH）V（盐酸）=22.00mL×0.1000mol・L-120.00mL=0.1100 mol・L-1。③由于Ksp（MnCO3）＜Ksp（CaCO3），过量的CaCO3要转化为一部分MnCO3，由于M（MnCO3）＞M（CaCO3），故最终剩余的固体质量增加，导致测得的c（H+）偏小。④如果把残余清液转移到锌粒中，则Y形管内壁就会附着一些清液；锌与盐酸反应放热，因此，冷却后气体的体积缩小。
答案为：（1）ACB
（2）①残余清液中，n（Cl-）＞n（H+）（其他合理答案均可）
②0.1100③偏小
④（i）锌粒残余清液（按序写出两项）（ii）装置内气体尚未冷至室温
规律总结：设计、评价和探讨实验方案是近年逐渐趋热的一种试题类型。解答这类试题时，考生要在明确实验目的和原理的基础上，从物质流动是否顺畅、实验现象是否明显、药品和仪器选择是否恰当、实验步骤是否简单、实验操作是否安全、获得的实验数据是否准确、有无环境污染、产品是否纯净等方面加以评价和探究。
【能力提升】
实验室用浓盐酸和MnO2加热制Cl2并用Cl2和Ca（OH）2反应制少量漂白粉，现已知反应：2Cl2+2Ca（OH）2CaCl2+Ca（ClO）2+2H2O，温度稍高即发生副反应：6Cl2+6Ca（OH）25CaCl2+Ca（ClO3）2+6H2O。现有三个学生分别设计的三套实验装置如下：
（1）请从以下六个方面对上述甲、乙、丙三套装置的优缺点作出评价，并选择符合题目要求的选项填在空格内（用字母表示）：
a.不易控制反应速率
b.容易控制反应速率
c.有副反应发生
d.可防止副反应发生
e.污染环境
f.可防止环境污染
甲装置：优点，缺点。
乙装置：优点，缺点。
丙装置：优点，缺点。
（2）请从上述甲、乙、丙装置中选取合理的组成部分，组装一套较完善的实验装置，装置各部分按气流从左到右的方向是（用字母表示）。
（3）实验中若取12mol/L盐酸50mL与足量MnO2反应，最终生成Ca（ClO）2的物质的量是0.15mol（填“大于”、“小于”或“等于”），其可能原因是（假设各步反应均无反应物质损耗，且无副反应发生）。
八、探究性实验试题
【高考题回放】
例1.（2011・安徽理综）地下水中硝酸盐造成的氮污染已成为一个世界性的环境问题。文献报道某课题组模拟地下水脱氮过程，利用Fe粉和KNO3溶液反应，探究脱氮原理及相关因素对脱氮速率的影响。
（1）实验前：①先用0.1mol・L-1 H2SO4洗涤Fe粉，其目的是，然后用蒸馏水洗涤至中性；②将KNO3溶液的pH调至2.5；③为防止空气中的O2对脱氮的影响，应向KNO3溶液中通入（写化学式）。
（2）下图表示足量Fe粉还原上述KNO3溶液过程中，测出的溶液中相关离子浓度、pH随时间的变化关系（部分副反应产物曲线略去）。请根据图中信息写出t1时刻前该反应的离子方程式。t1时刻后，该反应仍在进行，溶液中NH+4的浓度在增大，Fe2+的浓度却没有增大，可能的原因是。
（3）该课题组对影响脱氮速率的因素提出了如下假设，请你完成假设二和假设三：
假设一：溶液的pH；
假设二：；
假设三：；
……
（4）请你设计实验验证上述假设一，写出实验步骤及结论。
（已知：溶液中的NO-3浓度可用离子色谱仪测定）
实验步骤及结论：
解析：（1）用酸洗涤Fe粉，其目的是去除铁粉表面的氧化物等杂质。为防止空气中的O2对脱氮的影响，应向KNO3溶液中通入性质不活泼的气体，故应通入廉价易得的N2。
（2）由图像可以看出反应中的反应物和生成物的微粒名称，故t1时刻前该反应的离子方程式为：4Fe+NO-3+10H+4Fe2++NH+4+3H2O。t1时刻后，该反应仍在进行，溶液中NH+4的浓度在增大，Fe2+的浓度却没有增大，可能的原因是生成的Fe2+水解；又因溶液的pH值变化很小，故也可能是与溶液中的OH-结合。
（3）影响化学反应速率的因素有浓度、温度、压强、催化剂等。假设一指的就是浓度，本反应是在溶液中进行的，可知压强对反应速率基本没有影响，又无催化剂可言，故答案为温度、铁粉颗粒大小。
（4）注意应用括号中有关NO-3浓度测定方法的信息，答案为：
实验步骤及结论：
①分别取等体积、等浓度的KNO3溶液于不同试管中；
②调节溶液呈酸性且pH各不相同，并通入N2；
③分别向上述溶液中加入足量等质量的同种Fe粉；
④用离子色谱仪测定相同反应时间时各溶液中NO-3的浓度。
若pH不同的KNO3溶液中，测出的NO-3浓度不同，表明pH对脱氮速率有影响，否则无影响
例2.（2013・安徽理综）某酸性工业废水中含有K2Cr2O7。光照下草酸（H2C2O4）能将其中的Cr2O2-7转化为Cr3+。某课题组研究发现，少量铁明矾［Al2Fe（SO4）4・24H2O］即可对该反应起催化作用。为进一步研究有关因素对该反应速率的影响，探究如下：
（1）在25℃下，控制光照强度、废水样品初始浓度和催化剂用量相同，调节不同的初始pH和一定浓度草酸溶液用量，做对比实验，完成以下实验设计表（表中不要留空格）。
实验
编号初始pH废水样品
体积/mL草酸溶液
体积/mL蒸馏水
体积/mL①4601030②5601030③560测得实验①和②溶液中的Cr2O2-7浓度随时间变化关系如下图所示。
（2）上述反应后草酸被氧化为（填化学式）。
（3）实验①和②的结果表明；实验①中0～t1时间段反应速率v（Cr3+）=mol・L-1・min-1（用代数式表示）。
（4）该课题组对铁明矾［Al2Fe（SO4）4・24H2O］中起催化作用的成分提出如下假设，请你完成假设二和假设三：
假设一：Fe2+起催化作用；
假设二：；
假设三：；
……
（5）请你设计实验验证上述假设一，完成下表中内容。［除了上述实验提供的试剂外，可供选择的药品有K2SO4、FeSO4、K2SO4・Al2（SO4）3・24H2O、Al2（SO4）3等。溶液中Cr2O2-7的浓度可用仪器测定］
实验方案（不要求写具体操作过程）预期实验结果和结论解析：（1）本实验是调节不同的pH和草酸溶液用量做对比实验，三组中①和②是调节不同的初始pH，②与③pH相同，所以只能调节草酸溶液用量，并且每次实验反应混合液总体积是100mL，故表格中空格处应各填20。即2020。
（2）草酸中碳元素为+3价，因此草酸被氧化后生成+4价的CO2。
（3）实验①、②只是反应的pH不同，但图像平陡不一样，可知溶液的pH对反应速率有影响；结合c（Cr2O2-7）随时间的变化图，可知v（Cr3+）=2v（Cr2O2-7）
=2（c0-c1）t1mol・L-1・min-1
（4）铁明矾溶液中存在Fe2+、Al3+、SO2-4，均有可能起催化作用，因此假设二、三分别是：Al3+起催化作用；SO2-4起催化作用。
（5）可采用对比实验，逐一验证其催化作用的离子，如用等物质的量明矾代替实验①中的铁明矾，控制其他实验条件与实验①相同，通过看相同时间内c（Cr2O2-7）的变化，从而得知假设一是否正确。答案为：
实验方案
（不要求写具体操作过程）预期实验结果和结论用等物质的量K2SO4・Al2（SO4）3・24H2O 代替实验①中的铁明矾，控制其他反应条件与实验①相同，进行对比实验反应进行相同时间后，若溶液中c（Cr2O2-7）大于实验①中c（Cr2O2-7），则假设一成立；若两溶液中的c（Cr2O2-7）相同，则假设一不成立规律总结：探究性试题具有更强的问题性、实践性和开放性，是以化学实验为明显特征而立足于科学方法和科学态度养成的问、思、悟、用四者相结合的一种题型。探究性试题会因考查考生综合能力的层次和探究知识内容的不同而不同，开放度比较大，提出的问题也是复杂、多角度的，但一般都顾及考生知识背景、认识水平及兴趣爱好，只要考生从总体上把握科学探究的目的和要求，按照科学探究的过程、步骤，注意从问题的由来中寻找解决问题的知识、原理和方法，明察秋毫、由因索果，就一定能从不同的层面和角度解决问题。
【能力提升】
有一种昆虫信息素的化学式为C18H34O，已知该信息素是一种含有二种官能团的链状化合物，其中的氧元素不以醚键形式存在。某同学利用自己所学的知识确认该信息素中所含官能团（所含官能团都是中学化学常见的）。
（1）该信息素比相同碳原子的烷烃少个氢原子。
（2）提出假设：
假设1：该信息素中含有羟基和。
假设2：该信息素中含有羰基和。
假设3：该信息素中含有碳碳双键和醛基。
（3）现基于假设3进行实验探究，请把下面表格填写完整。
限选用的试剂和仪器：新制的银氨溶液、酸性高锰酸钾溶液、溴水，一支装有信息素的试管、滴管、热水浴、酒精灯、烧杯。实验操作预期现象和结论步骤1：步骤2：（4）该同学认为可先用酸性高锰酸钾溶液检验碳碳双键的存在，然后再检验醛基的存在，试对他的做法作出评价。
【有机化学部分】
一、有机物的区分与鉴别
【高考题回放】
例1.（2011・全国卷Ⅱ）下列叙述错误的是（）
A．用金属钠可区分乙醇和乙醚
B．用高锰酸钾酸性溶液可区分己烷和3己烯
C．用水可区分苯和溴苯
D．用新制的银氨溶液可区分甲酸甲酯和乙醛
解析：与金属钠反应生成氢气的是乙醇，不反应的是乙醚，A选项正确。不能使高锰酸钾溶液褪色的是己烷，能褪色的是3己烯，B选项正确。液体分层，油层在上的是苯，油层在下的是溴苯，C选项正确。甲酸甲酯和乙醛均含有醛基，都能发生银镜反应，D选项错误。答案为D。
例2.（2013・海南化学）下列鉴别方法不可行的是（）
A.用水鉴别乙醇、甲苯和溴苯
B. 用燃烧法鉴别乙醇、苯和四氯化碳
C.用碳酸钠溶液鉴别乙醇、乙酸和乙酸乙酯
D. 用酸性高锰酸钾溶液鉴别苯、环己烯和环己烷
解析：A选项可鉴别，与水互溶的是乙醇；与水不互溶，油层在上的是甲苯，油层在下的是溴苯。B选项可鉴别，可燃无烟的是乙醇，燃烧产生黑烟的是苯，不能燃烧的是四氯化碳。C选项可鉴别，与碳酸钠溶液互溶的是乙醇，反应产生气体的是乙酸，分层的是乙酸乙酯。D选项不可鉴别，能使高锰酸钾溶液褪色的是环己烯，不能褪色的是苯和环己烷，且油层都在上，二者无法再鉴别。答案为D。
规律总结：有机化合物的区分与鉴别，不仅要求考生掌握各类官能团的性质以及各官能团性质上的差异，还要注意应用有机物的溶解性、密度等物理性质。有机物的区分与鉴别往往是物理性质、化学性质并用，这点要特别注意。
【能力提升】
1．只用水就能鉴别的一组物质是（）
A．苯、乙酸、四氯化碳
B．乙醇、乙醛、乙酸
C．乙醛、乙二醇、硝基苯
D．苯酚、乙醇、甘油
2．用一种试剂把乙醛、乙酸、苯酚、苯乙烯、溴苯、苯区别开来，应选（）
A．FeCl3溶液B．银氨溶液
C．溴水D．新制Cu（OH）2
二、有机物的分离和提纯
【高考题回放】
例1.（2013・全国新课标卷Ⅰ）下列实验中，所采用的分离方法与对应原理都正确的是（）
选项目的分离方法原理A分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3中混杂的NaCl重结晶氯化钠在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大解析：A选项错，萃取的原则之一是两种溶剂互不相溶，而乙醇易溶于水，故不能作萃取剂。B选项错，乙酸乙酯和乙醇互溶，用分液法无法分离。C选项错，重结晶可以分离KNO3中混杂的NaCl，是因为KNO3的溶解度受温度影响变化比NaCl大。答案为D。
例2.（2012・上海化学）下列有机化合物中均含有酸性杂质，除去这些杂质的方法中正确的是（）
A．苯中含苯酚杂质：加入溴水，过滤
B．乙醇中含乙酸杂质：加入碳酸钠溶液洗涤，分液
C．乙醛中含乙酸杂质：加入氢氧化钠溶液洗涤，分液
D．乙酸丁酯中含乙酸杂质：加入碳酸钠溶液洗涤，分液
解析：溴与苯酚反应生成的三溴苯酚可溶于苯，无法过滤，A选项错误。乙酸与碳酸钠反应生成的醋酸钠溶液与乙醇互溶，无法除去杂质，B选项错误。乙酸与氢氧化钠反应生成的醋酸钠溶液与乙醛互溶，无法分液，C选项错误。答案为D。
规律总结：分离、提纯有机物的常用方法是蒸馏、萃取、分液等，考生不仅要掌握重要代表物的化学性质，还要关注其物理性质。有机物易溶于有机物而难溶于水，利用此特性分离提纯有机物常用的方法是：寻找一种无机物与杂质反应，在杂质分子上引入无机离子，使其转化成易溶于水的物质，从而与主成分分开。
【能力提升】
1．除去下列有机物括号内的杂质，所用试剂和分离方法正确的是。
①浑浊的苯酚溶液（水）―过滤②乙醇（水）―蒸馏③溴乙烷（乙醇）―加水，分液④乙酸乙酯（乙醇）―加浓硫酸和乙酸，加热⑤乙醇（溴乙烷）―NaOH溶液，蒸馏⑥乙酸乙酯 （乙酸和乙醇）―饱和Na2CO3溶液，分液
2．除去下列四组物质括号内的杂质，可用同一试剂或同一方法的是（）
①C2H4（SO2）②C2H2（H2S）③硝基苯（NO2）④溴苯（Br2）
A．NaOH溶液B．KMnO4溶液
C．盐酸D．萃取
三、课本实验的拓展和延伸
【高考题回放】
例1.（2012・全国新课标理综）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
苯溴溴苯密度/g・cm-30.883.101.50沸点/℃8059156水中溶解度微溶微溶微溶按下列合成步骤回答问题：
（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑，在b中小心加入4.0mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是。
（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10mL水、8mL10％的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是。
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为，要进一步提纯，下列操作中必须的是（填入正确选项前的字母）。
A．重结晶B．过滤
C．蒸馏D．萃取
（4）在该实验中，a的容积最适合的是（填入正确选项前的字母）。
A．25mLB．50mL
C．250mLD．500mL
解析：（1）溴苯的制取是课本中原有实验，这里延伸到提纯产物。苯与溴反应生成HBr，HBr极易溶于水，在三口瓶中形成白雾。d中NaOH吸收生成的HBr和挥发出的Br2。
（2）②NaOH溶液洗涤的作用是除去溴苯中的HBr和未反应的Br2。③氯化钙易潮解，加氯化钙的目的是吸水干燥。
（3）粗溴苯中还含有的主要杂质是苯，因苯与溴苯沸点不同，应用蒸馏法分离，即选C。
（4）15mL苯、4.0mL溴，液体总体积约19mL，根据加热时液体的体积不超过烧瓶容量的1/2，应选B。
例2.（2012・广东理综）苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。
反应原理：
CH3+2KMnO4COOK+KOH+2MnO2+H2O
COOK+HClCOOH+KCl
实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
已知：苯甲酸分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。
（1）操作Ⅰ为 ，操作Ⅱ为 。
（2）无色液体A是，定性检验A的试剂是，现象是。
（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。
序号实验方案实验现象结论①将白色固体B加入水中，加热溶解，、得到白色晶体和无色溶液②取少量滤液于试管中，生成白色沉淀滤液含Cl-③干燥白色晶体，白色晶体是苯甲酸（4）纯度测定：称取1.220品，配成100mL甲醇溶液，移取25.00mL溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3 mol。产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为，计算结果为（保留两位有效数字）。
解析：教材简单介绍了苯甲酸这种物质，这里拓展到苯甲酸的制取及其产物的提纯。反应后的苯甲酸钾和未反应的甲苯通过分液，分为有机相和水相，有机相主要是甲苯，水相主要是苯甲酸钾。有机相通过无水硫酸钠吸水后，再用蒸馏的方法，蒸出甲苯。水相苯甲酸钾通过盐酸酸化变为苯甲酸，通过蒸发浓缩，多余HCl挥发，冷却过滤，得到苯甲酸白色固体。
（1）操作Ⅰ为分液；操作Ⅱ为蒸馏。
（2）无色液体A是甲苯，检验甲苯可用酸性高锰酸钾溶液，若紫红色溶液褪色，即证明有甲苯。
（3）①将白色固体B加入水中，加热溶解，冷却、过滤。②检验KCl只要检验Cl-，取少量滤液于试管中，滴入硝酸酸化的AgNO3溶液。③根据信息和表格提示，白色晶体是苯甲酸，检测方法是加热使其融化，测其熔点；熔点为122.4℃。
（4）苯甲酸与KOH按1∶1反应，因此25mL溶液中苯甲酸的物质的量为2.4×10-3mol，故苯甲酸的质量分数为［（2.40×10-3×4×122）÷1.220］×100%=96%。
规律总结：这类试题往往来源于课本中的某个实验，然后加以适当的改变和提高，体现常规中的不常规、平凡中的不平凡、熟悉中的不熟悉。这就要求教师要充分挖掘教材中的每一个实验，看能否从变繁琐为简洁、变现象不明显为效果显著、变危险（毒）实验为安全可靠实验、变污染为环保、变验证性实验为探索性实验等方面去思考、拓展。
【能力提升】
右图是实验室制取乙炔的一种装置。请填空：
（1）图中A管的作用是。制取乙炔的化学方程式是。
（2）乙炔通入KMnO4酸性溶液中观察到的现象是；乙炔发生了反应。为了安全，点燃乙炔前应。
（3）乙炔通入溴水中的化学反应方程式是；在乙炔通入溴水实验中，发现褪色后的溶液中有少许淡黄色浑浊，推测在制得的乙炔中含有的一种杂质气体是，它与溴水反应的化学方程式是；在验证乙炔与溴的加成反应中必须除去，请你选用下列四个装置（可重复使用）来实现制取、除杂的目的，将它们的编号填入方框，并写出装置内所放的化学药品。
四、新有机物的制备
【高考题回放】
例1.（2012・浙江理综）实验室制备苯乙酮的化学方程式为：
+（CH3CO）2OAlCl3COCH3+CH3COOH
制备过程中还有CH3COOH+AlCl3CH3COOAlCl2+HCl等副反应。
主要实验装置和步骤如下：
（Ⅰ）合成：在三颈瓶中加入20g无水三氯化铝和30mL无水苯，为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。
（Ⅱ）分离与提纯：
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层
②水层用苯萃取，分液
③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品
④蒸馏粗产品得到苯乙酮
回答下列问题：
（1）仪器a的名称：；装置b的作用：。
（2）合成过程中要求无水操作，理由是。
（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致。
A.反应太剧烈
B.液体太多搅不动
C.反应变缓慢
D.副产物增多
（4）分离与提纯操作②的目的是。该操作中是否可改用乙醇萃取？（填“是”或“否”），原因是。
（5）分液漏斗使用前须并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。
（6）粗产品蒸馏提纯时，下列装置中温度计位置正确的是，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是。
解析：（2）由于三氯化铝与乙酸酐均极易水解，所以要求合成过程中应该无水操作。（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能会导致反应太剧烈及产生更多的副产物。（4）水层用苯萃取分液的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失，由于乙醇能与水混溶，所以不能用酒精代替苯进行萃取操作。（5）分液漏斗使用前须进行检漏，振摇后要进行放气操作，放下层液体时，应该先打开上口玻璃塞（或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔），然后再打开下面的活塞。（6）蒸馏装置中温度计位置正确的是C项，A、B项的装置容易导致低沸点杂质混入收集到的产品中。
例2.（2011・浙江理综）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图（部分装置省略）如下：
COCHOH+2FeCl3COCO+2FeCl2+2HCl
在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：
加热溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤干燥
请回答以下问题：
（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a，b。
（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体。
A．缓慢冷却溶液
B．溶液浓度较高
C．溶质溶解度较小
D．缓慢蒸发溶剂
如果溶液发生过饱和现象，可采用、等方法促进晶体析出。
（3）抽滤所用的滤纸应略（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是。
A．无水乙醇
B．饱和NaCl溶液
C．70％乙醇水溶液
D．滤液
（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：。
……
解析：（1） a是三颈瓶；b是球形冷凝器或冷凝管。
（2）溶液浓度越高，溶质溶解度越小，蒸发或冷却越快，得到的晶体越小；过饱和主要是缺乏晶种，用玻璃棒摩擦，加入晶种或将容器进一步冷却都能解决。答案为：AD；用玻璃棒摩擦容器内壁或加入晶种。
（3）滤纸应略小于布氏漏斗内径；用滤液（即饱和溶液）洗涤容器能减少产品的溶解损失。答案为：小于；D。
（4）趁热过滤除不溶物，冷却结晶和抽滤除可溶杂质。答案为：趁热过滤。
规律总结：这类试题虽然出现的都是一些新物质，但设计的实验处处都有课本实验的影子，其特点是出自于课本，但不拘泥于课本知识，是将中学化学实验双基知识置于新的情境之中，进行仪器组装、或实验操作、或数据分析、或现象描述等基本知识点的考查，在考查考生自学能力、思维能力和综合分析能力方面加强了力度。试题来源于教材，高于教材，考核全面，思维量大，区分度好，是值得高度重视的命题方向。
【能力提升】
某研究性学习小组为合成1丁醇，查阅资料得知一条合成路线：
CH3CH=CH2+CO+H2一定条件CH3CH2CH2CHOH2Ni，CH3CH2CH2CH2OH
（1）用CO2在高温下与木炭反应生成CO的实验装置图如下，请根据装置图填写下表。
仪器标号仪器中所加物质作用B饱和NaHCO3溶液C浓硫酸D干燥木灰粉ENaOH溶液（2）制备装置A中小试管的作用是。
（3）用2丙醇制取丙烯，方程式为；制丙烯时，还产生少量SO2、CO2及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是（填序号）。
①饱和Na2SO3溶液②酸性KMnO4溶液③石灰水④无水CuSO4 ⑤品红溶液
（4）正丁醛经催化加氢得到含少量正丁醛的1丁醇粗品，为纯化1丁醇，该小组查阅文献得知：①R―CHO+NaHSO3（饱和）RCH（OH）SO3Na；②沸点：乙醚34℃，1丁醇118℃，并设计出如下提纯路线：
试剂1为，操作1为，操作2为，操作3为。
【趋势与策略】
研究近几年的高考试题不难发现，高考实验题的考查主要有以下特点：重视对学生基本实验操作能力的考查，注重实验方案的设计和对原理的探究，注重对教材典型实验的拓展和延伸，重视对学生综合能力的考查和创新思维能力的培养。因此建议化学实验复习从以下几方面入手：
（1）熟悉常见的实验基本操作，力求实验基础知识网络化。在化学实验复习过程中，应对化学实验仪器的使用、实验的基本操作、药品的变质与保存、气体的制备、离子的鉴定、物质的鉴别、检验、推断等进行专题复习，以巩固双基，总结规律，由点到面，形成知识网络。
（2）认真对待教材实验，许多高考实验试题都是对教材实验的重新组合、创新改编得到的，因此在复习中，将教材中的一些具有代表性的典型实验重新学习，尽量进行重新设计、改进和创新，力求对实验素材进行深入拓展和挖掘，逐一理解深化，培养多角度、多层次地思考问题和解决问题的能力。
（3）重视实验的设计和评价，掌握评价实验方案的常见角度和方法，并通过实验习题的训练，激活思维、培养技能，提升用实验解决化学问题的能力，突破高考获得高分的“瓶颈”。
参考答案：
【无机化学部分】
一、化学实验基本操作
1．B解析：分液时根据“下流上倒”的原则，打开活塞让下层液体全部流出，关闭活塞，上层液体从上口倒出，A选项错误。碳酸氢钠受热易分解产生CO2，而碳酸钠受热无变化，B选项正确。0.50mol・L-1H2SO4溶液与水混合，混合溶液的体积不是两者的简单之和，C 选项错误。NH+4的检验方法：加入氢氧化钠溶液，加热，在试管口放湿润的红色石蕊试纸，如果变蓝，则有NH+4存在，D选项错误。答案为B。
2．①③⑤解析：①漏斗可用于过滤，过滤是一种分离混合物的方法，故①是。②容量瓶是配制一定物质的量浓度溶液的仪器，故②不是。③蒸馏烧瓶是用于蒸馏实验的容器，蒸馏是一种分离物质的方法，故③是。④量筒是用来量取液体药品的仪器，故④不是。⑤分液漏斗是分离互不相溶的液体混合物的仪器，故⑤是。⑥滴定管是用来量取溶液的体积或进行滴定操作的仪器，故⑥不是。
二、实验仪器和药品的选用
D解析：①食盐溶液的浓缩结晶，缺少用于加热的酒精灯；②除去BaSO4中的BaCO3是将固体样品溶于盐酸后过滤、洗涤，因此缺少组成过滤器的漏斗；③配制一定物质的量浓度的NaCl溶液，需要称取一定质量的NaCl，因此缺少称量用的托盘天平；④除去NaBr溶液中少量的NaI，需将溴水加入含有少量NaI的NaBr溶液，充分反应后再进行萃取操作，因此缺少分液漏斗。答案为D。
三、实验操作、现象和结论的综合考查
1．D解析：将过量的CO2通入CaCl2溶液中不会有白色沉淀产生，更不会出现沉淀慢慢消失的现象，因此A选项错误。铝与硝酸反应有NO2生成，没有H2生成，铝条上有红棕色气体逸出，B选项错误。乙醇和冰醋酸用浓硫酸做催化剂，还需要加热才能生成乙酸乙酯，且药品加入次序有误，C选项错误。答案为D。
2．C解析：向装有Fe（NO3）2溶液的试管中加入稀H2SO4，H+、NO-3与Fe2+反应，生成的NO在管口被空气中的O2氧化成红棕色的NO2，NO2不是HNO3分解生成，因此A选项不正确。在酸碱中和反应后的溶液中滴加无色酚酞试液，无明显现象，除说明酸碱恰好完全反应外，还可能是酸过量，故B选项错误。观察钾元素的焰色反应要用蓝色的钴玻璃滤去黄光，而本实验中没有透过蓝色的钴玻璃观察，所以不能排除K+，C选项正确。因为氨气极易溶于水，如果铵盐和稀强碱溶液反应，不加热时产生的氨气不会挥发出来，红色石蕊试纸就不会变蓝色，所以D选项不正确。答案为C。
四、物质的分离与提纯
（1）CCl4分液漏斗
（2）除去SO2-411.0～12.2盐酸
解析：（1）由题意知操作Ⅰ为分液，而含溴的溶液从下层分离，说明所用萃取剂密度比水大，应为CCl4，分液的主要仪器为分液漏斗。
（2）加入W的目的是除去SO2-4；用调节pH的方法除去Mg2+，故应使Mg2+完全沉淀而Ca2+不沉淀，pH的最大范围为110～122；酸化溶液时，为不引入杂质应选盐酸。
五、物质的鉴定与鉴别
1．C解析：A、D选项中的试剂无法区别NaBr、NaI、NaOH、NaSCN、C6H5OH，B选项中的试剂只能区分出AgNO3一种物质。答案为C。
2．BC解析：A选项中，从颜色上可辨别出FeCl3，用已知的FeCl3可鉴别出C6H5OH、AgNO3，其余无法鉴别。B选项中，HCl与NaOH、Na2CO3、NaAlO2、Na2S2O3反应的现象各不相同，可以鉴别。C选项中，两两混合可鉴别出Al2（SO4）3和Na2CO3，用已知的Na2CO3可鉴别出NaHSO4、MgSO4，剩下的是NaOH。在D选项中，两两混合可划分出两组，一组是Na2SO4、Na2CO3，另一组是BaCl2、CaCl2、Ca（NO3）2，具体物质无法鉴别。故答案为BC。
六、实验装置的选用与连接
（1）Mg2C2+4H2O2Mg（OH）2+C2H4
（2）HICD
（3）吸收燃烧产生的CO2气体防止空气中的CO2和H2O蒸气进入甲装置，造成实验误差
（4）氧化可能生成的CO
（5）m2-m144∶n2-n19
（6）偏低偏低
解析：（1）在几种碳化物中，只有Mg2C2中的C是-2价，故用Mg2C2制乙烯。
（2）乙烯经干燥后即可氧化，燃烧产物要先吸收H2O，后吸收CO2，故连接顺序是H、I、C、D。
（6）若戊中没有CuO，则可能有少量C以CO形式散逸，（m2-m1）变小，造成测定结果偏低若不接丙装置，则乙烯中含有水蒸气，（n2-n1）变大，造成测量结果偏低。
七、化学实验方案的设计与评价
（1）d；aeb f；cb；ce
（2）C或F、B、E
（3）小于随着反应的进行盐酸的浓度逐渐降低，当变成稀盐酸后就不再与MnO2反应，故生成的Cl2小于0.15mol，最终生成的Ca（ClO）2的物质的量也小于0.15mol
解析：（1）甲装置能对Cl2与消石灰的反应混合物进行冷却，但浓盐酸与MnO2直接混在一起加热，不易控制反应速率，且没有尾气处理装置，故其优点是d，缺点是ae。乙装置中浓盐酸与MnO2分开放置，能控制反应速率，能对尾气进行处理，但不应该用澄清石灰水代替消石灰，也没有对Cl2与消石灰的反应混合物进行冷却，故其优点是b f，缺点是c。丙装置中浓盐酸与MnO2分开放置，能控制反应速率，但没有对Cl2与消石灰的反应混合物进行冷却，也没有尾气处理装置，故其优点是b，缺点是ce。
（2）选取甲、乙、丙三个装置中的优点，较完善的装置组合是C、B、E或F、B、E。
八、探究性实验试题
（1）4
（2）碳碳叁键碳碳双键
（3）
实验操作预期现象和结论步骤1：向装有信息素的试管中滴加足量的银氨溶液，并将试管放在水浴中加热若有银镜出现，则说明信息素中含有醛基步骤2：步骤1实验完成后，待试管冷却，用胶头滴管向试管中滴加稀硫酸至中性，再滴加溴水或高锰酸钾溶液，振荡若溴水或高锰酸钾溶液褪色，则说明信息素中含有碳碳双键。（4）不正确，因酸性高锰酸钾溶液在氧化碳碳双键的同时也将醛基氧化
解析：（1）由不饱和度为2知，该信息素比相同碳原子的烷烃少4个氢原子。
（2）羟基的不饱和度为0，羰基的不饱和度为1，由总不饱和度为2知，假设1为：碳碳叁键，假设2为：碳碳双键。
（3）新制的银氨溶液是用来检验醛基的，且不与碳碳双键反应。酸性高锰酸钾溶液、溴水，既可与碳碳双键反应又可与醛基反应，所以要先检验醛基，后检验碳碳双键。
【有机化学部分】
一、有机物的区分与鉴别
1．A解析：A选项中，加水后溶液分两层，油层在上的是苯，油层在下的是四氯化碳，不分层的是乙酸，可鉴别。B选项中，加水后溶液全部不分层，无法鉴别。C选项中，加水后溶液分两层的是硝基苯，乙醛、乙二醇无法鉴别。D选项中，固体的是苯酚，加水后乙醇、甘油全部溶于水，无法鉴别。答案为A。
2．C解析：A选项只可鉴别出苯酚，其余无法鉴别。B、D选项只可鉴别出乙醛，其余无法鉴别。加少量溴水，产生沉淀的是苯酚；溴水褪色，溶液不分层的是乙醛；溴水褪色，溶液分层的是苯乙烯；溴水不褪色，溶液不分层的是乙酸；溴水颜色变浅，溶液分层，上层颜色深的是苯，下层颜色深的是溴苯，C选项可鉴别。答案为C。
二、有机物的分离和提纯
1．③⑤⑥解析：浑浊的苯酚溶液是乳浊液，过滤无法分离，①不正确。乙醇与水的混合物，应该加生石灰反应后再蒸馏，②不正确。溴乙烷不溶于水，乙醇可溶于水，③正确。乙醇与乙酸的酯化反应是可逆反应，加浓硫酸和乙酸加热，无法除去乙酸乙酯中的乙醇，④不正确。溴乙烷与NaOH反应生成乙醇，然后蒸馏，⑤正确。 乙酸能与Na2CO3溶液反应，乙醇能溶于溶液中的水，⑥正确。答案为③⑤⑥。
2．A解析：杂质SO2、H2S、NO2、Br2均可与NaOH反应，故可用NaOH溶液除去，A正确。①②通入NaOH溶液用洗气法，③④加NaOH溶液后用分液法。答案为A。
三、课本实验的拓展和延伸
（1）调节水面高度以控制反应的发生和停止CaC2+2H2OCa（OH）2+C2H2
（2）KMnO4溶液褪色氧化检验乙炔的纯度
（3）HCCH+Br2BrHCCHBr或CHCH+2Br2CHBrCHBrBrBrH2SBr2+H2SS+2HBr
c（电石、水）b（CuSO4溶液） b（CuSO4溶液） b（溴水）
解析：电石与H2O反应剧烈，且生成Ca（OH）2糊状物能堵塞启普发生器内部缝隙，造成危险；d装置又被错误地加上塞子，所以ad装置不能选用。
四、新有机物的制备
（1）除去CO2中的HCl除去CO2中的水蒸气与CO2反应产生CO吸收未反应的CO2
（2）可以通过控制加酸的量，来控制气体产生的快慢；同时小试管中充满盐酸，可以起到液封的作用，防止反应剧烈时气体经漏斗逸出
（3）（CH3）2CHOH催化剂CH2CHCH3+H2O④⑤①③②
（4）饱和NaHSO3溶液过滤萃取蒸馏
解析：（3）检验丙烯可以用酸性KMnO4溶液，检验SO2可以用酸性KMnO4溶液、品红溶液或石灰水，检验CO2可以用石灰水，检验水蒸气可以用无水CuSO4。另外，检验这四种气体必须考虑试剂的先后顺序。只要通过溶液，就会产生水蒸气，因此先检验水蒸气，然后检验SO2并在检验之后除去SO2，除SO2可以用饱和Na2SO3溶液，最后检验CO2和丙烯，因此顺序为④⑤①③②。
（4）粗品中含有正丁醛，利用饱和NaHSO3溶液与其形成沉淀，通过过滤即可除去；由于饱和NaHSO3溶液是过量的，所以加入乙醚的目的是萃取溶液中的1丁醇。因为1丁醇和乙醚的沸点相差很大，因此可用蒸馏法将其分离。答案为：饱和NaHSO3溶液；过滤；萃取；蒸馏。