基于重氮化偶合显色反应的纺织品中禁用偶氮染料快速定性筛选方法

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摘要：利用芳香胺的重氮化偶合显色反应原理，建立了纺织品中24种禁用芳香胺的快速定性筛选测定方法。样品经还原后，先用10 mL叔丁基甲醚萃取，再用5 mL HCl 反萃取，达到净化和脱色的目的，HCl萃取液中加入0.05 mL NaNO2，重氮化反应10 min，滴加0.5 mL氨基磺酸铵除去多余的NaNO2，加入1mL邻甲氧基苯酚与重氮盐偶联显色。根据萃取液是否显色，快速地对样品中是否含有禁用偶氮染料作出初步判断。方法的检出限低于15 mg/kg，上千个实际样品测试无假阴性， 假阳性概率为28%。本方法无需大型色谱仪器设备，与仪器测定方法相比，前处理时间缩短了约60%，节约了约90%的试剂费用。

关键词：禁用偶氮染料； 芳香胺； 纺织品； 重氮化偶合反应； 邻甲氧基苯酚； 显色反应

1引言

禁用偶氮染料是指经过裂解后可能产生致癌芳香胺，并经过活化作用改变人体DNA的结构与功能，最终引起人体病变和诱发癌症的一类偶氮染料[1]。是当前国际纺织品服装贸易中最重要的品质控制项目之一，也是生态纺织品最基本的质量指标之一。

对于禁用偶氮染料的检测，国内外各类检测标准（国际标准 ISO 172341，欧盟标准EN 143621，德国的§35 LMGB B82.022、§35 LMGB B82.024，中国国家标准GB/T 17592，行业标准SN/T 1045等）和研究报道[2～4]普遍采用气相色谱或液相色谱等大型精密仪器分离、测定。方法准确、可靠，但前处理复杂， 需要配备精密仪器， 检验周期较长， 费用较高。从近年来纺织品中禁用偶氮染料的检测情况来看[5]，一方面，检测业务量成倍增长，检测压力剧增；另一方面，阳性检出率逐年下降，准确定性与定量分析的工作大量减少。因此，建立一种不需要依赖大型色谱仪器的简单、快速、成本低廉的定性筛选方法是目前纺织品中禁用偶氮染料检测工作的急需。

本实验根据芳香胺的结构特征，引入重氮化偶合反应机理，在前期研究工作中，对4氨基偶氮苯和其它23种芳香胺的重氮化偶合显色反应条件进行了优化[6，7]，建立了24种芳香胺标准品的显色测定方法。本研究在已有工作的基础上，重点研究了纺织品中芳香胺提取和净化的样品前处理过程。样品还原后，采用叔丁基甲醚和盐酸溶液两步萃取的前处理方法，解决了提取液显色前的脱色、净化问题。与仪器测定方法相比，本方法无需过柱、无需浓缩，前处理步骤简化，试剂成本降低；利用显色法测定芳香胺，解决了传统测定方法对大型色谱仪器的依赖。方法简单、快速、成本低廉。

2实验部分

2.1仪器与试剂

SWB 25振荡水浴循环器（美国热电公司）；40 mL玻璃样品瓶（反应瓶，上海安谱有限公司）。

2.2.4筛选判定如果样品溶液显色后发生明显颜色变化，即可判定样品中可能含有禁用偶氮染料，但含量是否超过法规规定值，需利用色谱仪器进行准确的定性和定量检测。否则为阴性，表明样品中不含禁用偶氮染料，可直接判定为合格产品。