硫氰酸钾—三氯化钛分光光度法测定钨选厂尾砂中钨的含量

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摘要：提出了分光光度法检测钨选厂尾砂中钨的含量的方法，以氯化亚锡—三氯化钛双还原剂将钨还原成五价并与硫氰酸钾生成稳定的络合物，控制最佳酸度 温度和时间，在 405nm处波长处以试剂空白为参比检测吸光度。通过对标准物质进行分析验证从而证实方法可行，能够保证样品的测试准确度和精密度。本方法尤其适用于钨选厂尾砂中钨的含量的测定。

关键词: 分光光度法; 钨含量；尾砂

中图分类号：P618.67 文献标识码：A 文章编号：

中国是钨生产大国，每年都有大量尾矿（包括重选尾砂、各种浮选、抬浮溢流）丢弃在尾砂坝，而尾矿内仍含有多种有用金属矿物[1-2]。钨选厂尾砂中的三氧化钨含量一般在0.020% ~0.060%，目前分析尾砂中钨的含量的方法有分光光度法、原子吸收光谱法、极谱法、原子发射光谱法和重量法等，其中尤以分光光度法居多[3-5]。选用经济可行，准确的测定方法可推动老尾矿的资源化、无害化和减少环境污染，提高企业经济效益。本文根据作者多年的实际操作经验，提出了硫氰酸钾—三氯化钛分光光度法测定钨选厂尾砂中钨含量的方法。

试验部分

1.1 试验原理

尾砂样品经Na2 O2熔融，生成Na2WO4，六价钨在 HCl 的溶液中，被SnCl2和TiCl3还原成五价钨，并与KSCN络合成黄色钨酰硫氰酸络离子，在405nm处有最大吸收波长。试验采用分光光度法，随同扣除硅酸微溶性胶体产生的背景吸收吸光度。

1.2主要仪器与试剂

UV-160A 型分光光度计( 日本岛津公司)，TiCl3 （分析纯），SnCl2（分析纯），KSCN（分析纯），NaOH（分析纯），Na2 O2（分析纯）。

1.3溶液的配制

WO3标准溶液（20μg/mL）：称取 0.02g WO3（99. 95%），置于烧杯中，再加入40g NaOH，加100mL水，微热溶解完全，冷却后移入1L容量瓶，定容，混匀，储存于塑料瓶中。

SnCl2—TiCl3的盐酸溶液: 称取10.0 g 的SnCl2，加入8 mol /L HCl，加热至SnCl2完全溶解，待溶液冷却后加入 3.0 mL TiCl3 溶液，最后用8 mol /L HCl 定容至1000 mL，摇匀。

1.4 标准曲线的绘制

准确吸取 WO3标准溶液0、5 、10、20、40、80、120 μg 置于25 mL 比色管中，不足10 mL的补加40 g /L NaOH 溶液至 10 mL，加入 1.0 mL 250g /L KSCN 溶液，摇匀后用SnCl2—TiCl3的 HCl 溶液定容至刻度，迅速冷却，在波长405 nm处用2 cm 比色杯比色。

1.5 试验方法

称取0. 5g试样于坩埚中，加入6g Na2 O2混匀，于 700~ 750 ℃马弗炉内熔融后取出放入 50mL水中浸取，用水洗出坩埚，将浸取液移入100mL容量瓶中，定容，摇匀。吸取 10mL 液体于 25mL比色管中，加入 1mL 250g /L KSCN 溶液，摇匀后用 SnCl2—TiCl3 的 HCl溶液定容至刻度，迅速冷却，在波长 405 nm处用2 cm比色杯比色。同时进行纯围岩试样的空白试验。

2结果与讨论

2.1 显色时间及络合物的稳定性

在室温条件下，反应生成的络合物的稳定时间约为15 min，此后络合物的稳定性随时间的延长开始明显下降，吸光度值开始明显下降，因此本实验选定的显色时间为15 min。

2.2显色酸度

在分光光度分析中，溶液的显色酸度是非常重要的因素，尤其本实验中，溶液的显色酸度应严格控制。显色酸度过高，颜色不稳定，易褪为绿色溶液；酸度过低，显色慢。实验发现，硫氰酸钨络合物在 HCl 体系中，显色酸度为25%~30%（盐酸体积分数），而且溶液的酸度在此范围内，显色后溶液颜色清亮，并且许多元素的存在不干扰钨的测定。

2.3方法线性范围

按照1.3节步骤测定标准曲线，数据见图1，标准曲线的线性方程为 y = 0.00405x + 0.000 3，线性回归系数 R = 0.99997，符合分析要求。

图1钨的标准曲线

2.4尾砂中的钨含量分析结果

选取某钨选厂尾砂样品，采用本方法测定，结果见表1。

表1 尾砂中的钨含量分析结果

2.5 精密度试验

选用尾砂标样分别进行8次平行测定来考核本试验方法精密度，结果见表2。使用该方法测得尾砂标样的平均值与标准值吻合性好，精密度和准确度较高。

表2 分析结果的精密度（%）

2.6 回收率试验

在尾砂吸取液中加入不同含量WO3标准液进行回收测定，测定结果见表3。

表3 回收率试验结果

回收率试验结果表明，其标准回收率在97.5%~ 104%之间，平均回收率为 100.4%，结果较为理想。

3 结语

该方法采用双还原剂一次加入，随同扣除硅酸微溶性胶体产生的背景吸收吸光度。从试验可知，该方法分析结果重现性好，结果准确，重现性好，操作简便，可提高工作效率，不需使用有机试剂。该方法特别适用于尾砂中钨含量的测定。

参考文献

[1] 祝修盛.我国钨工业现状和发展前景(Ι)[J].稀有金属快报,2004,23(1):1-4.

[2] 祝修盛.我国钨工业现状和发展前景(ΙI)[J].稀有金属快报,2004,23(2):6-11.

[3] 杜雯.硫氰酸钾分光光度法测定钨矿废水中钨含量不确定度的评定[J].中国钨业,2007,22(5): 41-42.

[4] 齐虎鹏，陈群，张益峰，等.硫氰酸盐分光光度法测定聚四氢呋喃中微量磷钨酸[J].江苏工业学院学报,2009,21(2);60-62.

[5] 刘建军，李建芬，周汉芬.分光光度法检测废水中的硫氰酸根含量[J].武汉工业学院学报，2009，28(4):60-62．

作者简介：

1. 颜桂艳(1972- ),助理工程师主要从事有色冶金分析测试工作。

2.雷丹（1985-）,女，助理工程师，主要从事环境保护和监测工作。