超临界CO2萃取溪蜜柚皮天然色素的研究
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摘 要：以溪蜜柚皮为原料，探索利用超临界co2技术萃取柚皮中天然色素的工艺。对影响因素：夹带剂用量（无水乙醇）、萃取温度、萃取压力、萃取时间进行了单因素试验研究。得到最佳工艺条件为：夹带剂（无水乙醇）用量10%，萃取温度50℃，萃取压力26Mpa，萃取时间80min，CO2流量20Kg/h。在此工艺条件下色素的提取率为5.02%。
我国柚子资源丰富，广泛分布于广东、广西、福建等地，遍销全国各地。我国每年有大量的柚皮被直接扔掉，既浪费了资源，同时又对环境造成了污染。
色素广泛用于食品、化妆品、医药等行业。但合成色素不少品种具有慢性毒性和致癌性，有逐渐被天然色素取代的趋势[1]。天然色素由于安全可靠、色泽自然而受到人们的青睐。目前开发天然色素成为世界食用色素业发展趋势之一[2]。因此从柚皮中提取天然的色素具有广阔的市场前景和深远的社会意义。
超临界CO2技术具有萃取温度低、传质速度高、萃取速度快等特点[3]；另一方面CO2具有惰性无毒、价廉易得、产品无溶剂残留等特点，保证了被提取物的纯天然特性与自然风味，特别适用天然产物的深度加工[4-5]。
一、材料与方法
1.1材料与仪器
材料：溪蜜柚，购买于济南市大润发超市，选择个匀、无病害、无斑点的鲜果为原料；CO2纯度99.9%，北京永腾气体有限公司；无水乙醇，分析级，江苏花厅生物科技有限公司。
仪器：HA221-50-02超临界萃取装置，南通市华安超临界萃取有限公司；AR224CN型电子天平，上海洪纪仪器设备有限公司；RE-2000E旋转蒸发器，上海耀裕仪器设备有限公司；101-2型电热恒温鼓风干燥箱，南京群帮电热设备有限公司；DZG-6090真空干燥箱，上海森信实验仪器有限公司。
1.2实验方法
1.2.1 原料预处理
将溪蜜柚鲜果用清水洗净、晾干，把外果皮削成片状，置于45℃烘箱中烘干，含水量10%以下，粉碎备用。
1.2.2 实验步骤
分别从夹带剂用量、萃取温度、萃取压力、萃取时间、CO2流量，五个方面对柚皮色素的提取效果进行考察，以确定其最佳工艺参数。
1.2.3 色素得率的计算
将萃取后得到的色素液置于低温真空干燥箱里， 45 ℃下干燥至恒质量后利用分析天平称量，求其得率。
二、结果与讨论
2.1夹带剂种类的选择
称取样品50g，在温度40℃、压力20MPa、CO2流量20Kg/h、夹带剂用量8%的条件下，分别选取甲醇、乙醇、乙酸为夹带剂萃取90min。结果如下：
图1 夹带剂种类对色素得率的影响
由图1可知，选取甲醇为萃取剂色素得率最高，其次为乙醇，乙醇与甲醇的萃取率相差不大，但甲醇有毒且价格较高，综合考虑选取乙醇为夹带剂较为合适。
2.2夹带剂用量对叶绿素得率的影响
称取样品50g，在温度40℃、压力20MPa、CO2流量20Kg/h，夹带剂用量分别为：2%、4%、6%、8%、10%、12%、14%的条件
下，萃取90min。结果如下：
图2 夹带剂用量对色得率的影响
由图2可知，随着夹带剂用量的增加，色素得率随之升高，但在2-10%范围内，色素得率升高的较为明显；在10-14%范围内色素得率升高的较为缓慢。因此夹带剂用量为10%时较为合适。
2.3萃取温度对叶绿素得率的影响
称取样品50g，在夹带剂用量10%，压力20MPa、CO2流量20Kg/h，温度分别为30、35、40、45、50、55、60℃的条件下，萃取90min。结果如下：
图3 萃取温度对色素得率的影响
由图3可知，在30-50℃范围内，随着温度的升高色素得率升高，到50℃时色素得率达到最大值；当温度超过50℃时色素得率急剧下降。这是由于萃取温度对萃取效果具有双重的影响[6] ：一方面温度升高有利于增加溶质的挥发性和提高物料的扩散系数， 利于色素的萃出；另一方面，温度升高又降低了二氧化碳的浓度，从而导致二氧化碳溶解能力的降低，不利萃取，另外随着温度的升高有可能破坏萃取物的分子结构，使萃取物的含量降低。综合上述情况萃取温度控制在50℃较为合适。
2.4 萃取压力对色素得率的影响
称取样品50g，在夹带剂用量10%、萃取温度50℃、CO2流量为20Kg/h，萃取压力分别为10、14、18、22、26、30、34、38MPa的条件下，萃取90min。结果如下：
图4 萃取压力对色素得率的影响
由图4可知，随着萃取压力的增加，色素得率随之增加，当压力达到26MPa，再增大萃取压力色素得率增加速度变缓。这是由于随着萃取压力增大流体密度增大，从而使得色素萃取效率增大。虽然增大压力可明显提高色素的得率但同时也会对萃取设备要求有所提高；另外压力升高也有可能破坏萃取物的化学结构。所以将压力控制在
26MPa较为合适。
2.5萃取时间对萃取得率的影响
称取样品50g，在夹带剂用量10%、萃取温度50℃、CO2流量20Kg/h、，萃取压力26MPa的条件下，分别萃取50、60、70、80、90、100、110min。结果如下：
图5 萃取时间对色素得率的影响
由图5可知，在50-80min内色素得率增加的较快，超过80min后，色素得率增加的较慢，甚至有所下降。这是由于，原料与萃取剂之间的浓度差推动着色素溶解到萃取剂中，萃取初始原料与溶剂之间的浓度差较大，色素可以很快溶解并且扩散到萃取剂中，但是随着时间的延长色素在萃取剂中的浓度不断增大，浓度差逐渐减小，扩散速度变慢，萃取一定时间以后，两项基本平衡，这时再延长萃取时间色素的得率也不会增加。综合考虑经济因素，萃取时间为80min，比较合适。
2.6 CO2流量对萃取得率的影响
称取样品50g，在夹带剂用量10%、萃取温度50℃、萃取压力为26MPa，CO2流量分别为5、10、15、20、25、30、35Kg/h，萃取80min。结果如下：
图6 CO2流量对色素萃取得率的影响
由图6可知，CO2流量在5-20Kg/h范围内，随着CO2流量的增加色素得率显著增加；在20-35Kg/h范围内，随着CO2流量的增加色素得率的上升趋势变缓。这是因为：一方面由于CO2流量的增加， 使其在萃取罐的停留时间相应减少，不利于萃取率的提高；但是另一方面， 随着CO2流量的增加，超临界流体通过床层的速度加快，与物料的接触搅拌作用增强，传质系数和传质面积都相应增大，从而提高传质效率，提高萃取能力。因此CO2流量选择20Kg/h比较合适。
3.结论
研究表明：夹带剂用量（无水乙醇）、萃取温度、萃取压力、萃取时间等因素对试验结果均有影响，试验确定最佳工艺条件为：夹带剂（无水乙醇）用量10%，萃取温度50℃，萃取压力26Mpa，萃取时间80min，CO2流量20Kg/h。经试验，在此工艺条件下色素的提取率为5.02%。
参考文献：
[1] 周国立.食用天然色素及应用[M].济南：山东科学技术出版社，1993.44.
[2] 杨虎清，黄素娟.食品色素的过去、现在和未来[M].北京：中国轻工业出版社，2002：1-3.
[3] 罗金岳，陈芳，朱春雷，安鑫南. 超临界CO2从箬竹叶中提取叶绿素的研究[M]. 林产化学与工业，2005（3）：82-84.
[4]郭胜伟，高云东.比色法测定中华芦荟叶片中叶绿素含量方法的研究[J].中医药学刊，2004，22（1）：53，76.
[5] 张震华， 闫红， 葛毅强， 等. 超临界流体萃取葡萄皮精油的最佳工艺研究[ J] .食品科学， 2005， 26 （ 3） ： 94 - 97.
作者简介：
李敏霞，女，198702，齐鲁工业大学食品与生物工程学院；研究方向：生化分离工程
*李敬龙，男，196102，山东轻工业学院（现名：齐鲁工业大学）；职称：教授；研究方向：果酒的酿造