三草酸合铁酸钾的合成及成分分析
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摘要：本文对实验教学中合成三草酸合铁酸钾的实验进行了改进，提出了利用草酸铁来制备三草酸合铁酸钾的新思路。将原实验过程简化后，同样得到了产率和纯度都较高的三草酸合铁酸钾针状晶体。同时本文对得到的三草酸合铁酸钾晶体进行了成分分析，包括定性分析和定量分析两个方面，分析结果均与预想的结果相吻合。
中图分类号：G642.3 文献标识码：A 文章编号：1674-9324（2012）07-0251-03
无机化学实验在探究式无机化学教学中具有重要的作用，所以各高校在无机化学实验中不断进行着改革和探索。传统的制备三草酸合铁酸钾的方法是以硫酸亚铁铵为原料来制备的，经过大量的理论思考和实验探究，我们首次以草酸铁为原料合成了三草酸合铁酸钾，与传统的制备方法相比，大大地简化了实验过程，同时节约了实验时间。
一、实验原理
1.三草酸合铁酸钾的制备：先由氢氧化钾和草酸反应制备草酸钾：2KOH+H2C2O4＝K2C2O4+H2O。然后在得到的草酸钾水溶液中加入草酸铁固体，再加入适量硫酸后水浴加热，得到三草酸合铁酸钾的水溶液：3K2C2O4+Fe2（C2O4）3＝2K3Fe（C2O4）3，最后加入乙醇，搅拌均匀后加入足量KOH来调节PH，放在暗处静置便可得到三草酸合铁酸钾晶体。
2.三草酸合铁酸钾的成分分析：①结晶水含量的测定：重量分析法；②草酸根的定性分析：Ca2++C2O42-＝CaC2O4，CaC2O4不溶于稀的强酸，草酸根含量的测定：高锰酸钾滴定法：2MnO4-+5C2O42-+16H+＝2Mn2++10CO2+8H2O；③铁含量的定性分析：Fe3++6SCN-＝Fe（SCN）3-，Fe（SCN）3-显示血红色，铁含量的测定：重量分析法Fe3++3OH-＝Fe（OH）3-；④钾的含量的计算：由上述结晶水、草酸根、铁含量测定可知，一定质量样品中所含结晶水、铁和草酸根的质量和，用样品的总质量减去上述质量和即可得到钾的含量。
二、仪器、试剂和材料
1.仪器：电子天平（FA210H），数显恒温水浴锅，常压过滤装置，量筒，烧杯，锥形瓶，铁架台，蝴蝶夹，酸式滴定管，容量瓶，滴管，玻璃棒，酒精灯，烘箱等；
2.试剂：Fe2（C2O4）3?摇?摇5H2O（CP国药集团化学试剂有限公司）；硫酸（98%）（AR烟台市双双化工有限公司）；H2C2O4（AR上海华光化学试剂厂）；KOH（AR烟台市双双化工有限公司）；Na2C2O4（AR天津市广成化学试剂有限公司）；KMnO4（AR烟台市双双化工有限公司）；乙醇（95%）（AR烟台市双双化工有限公司）；Cacl2（AR国药集团化学试剂有限公司）；盐酸（AR烟台市双双化工有限公司）；蒸馏水。
3.材料：滤纸，棉线，铂丝，蓝色钴玻璃片。
三、实验内容：
1.三草酸合铁酸钾的制备：①用电子天平称得18.9005gH2C2O4于烧杯中，加入100ml蒸馏水，并搅拌溶解，然后称得16.8802gKOH加入上述溶液中，搅拌均匀。②用电子天平称得23.3012gFe2（C2O4）3?摇?摇5H2O固体，加入上述溶液中，并搅拌均匀。③将上述所得溶液放入恒温水浴锅（40℃）中，加入44ml4mol·L-1的H2SO4，同时不断搅拌至溶液透明。④在（3）所得的透明溶液中加入125ml乙醇并搅拌均匀；再加入15g左右的KOH来调节PH，注意此时不能再搅拌。⑤用表面皿盖住烧杯，将其放在暗处静置48h后会有针状晶体析出。⑥将晶体过滤、干燥后称量，其质量为38.2880g，所以产率为（38.2880/49.1000）×100%=78%。
2.三草酸合铁酸钾的成分分析：①定性分析：取少量三草酸合铁酸钾样品于烧杯中，加入适量蒸馏水溶解，得到待测液。三价铁的存在形式的分析：各取少量待测液于1号和2号试管中，实验过程及现象如下表：
现象分析及结论：1号试管无明显现象说明溶液中的三价铁不是以游离Fe3+的形式存在的；2号试管溶液呈血红色，说明三价铁是以络合离子的形式存在，加入H2SO4正是破坏了这一络和平衡。草酸根的存在形式的分析：各取少量待测液于3号和4号试管中，实验过程及现象如下表：
现象分析及结论：3号试管无明显现象说明溶液中的草酸根不是以游离C2O42-的形式存在的；4号试管有白色沉淀生成，说明草酸根也是以络合离子的形式存在，加入H2SO4的作用同上。钾离子的定性分析（颜色反应）：a.取一支铂丝，将其尖端弯成小环状，蘸以6mol·L-1的盐酸，在氧化焰中灼烧片刻，再浸入盐酸中，取出后再灼烧，如此重复直至火焰无色；b.蘸取样品溶液，在氧化焰中灼烧，用蓝色钴玻璃片滤光后观察颜色，呈浅紫色，此现象说明有钾离子存在。②定量分析：结晶水含量的测定：a.研磨。把待测晶体表面的水用滤纸吸干后，在研钵中将晶体轻轻研碎；b.称量。用电子天平准确称取坩锅的质量为15.0928g，坩埚和晶体的总质量为15.5987g；c.加热。将盛有晶体的坩埚放在烘箱中，三十分钟后将坩埚放在干燥器里冷却（防止吸收空气中的水分），称其总质量为15.5456g，重复上过程直至两次称量结果接近相同，最后称得坩埚和晶体的总质量15.5443g。注意要严格控制温度（130℃），不能过高，防止三草酸合铁酸钾在高温时分解。由以上数据可以计算出，待测晶体的物质的量为0.001mol，结晶水的物质的量为0.003mol，所以1mol待测晶体中含结晶水的量为0.003/0.001=3mol，即一分子三草酸合铁酸钾晶体中含有三分子的水。草酸根含量的测定：称得3.6930g（0.034mol）待测样品，加入500ml水，得到待测液。a.高锰酸钾溶液的配置（标定法）用直接法配制0.05mol·L-1的Na2C2O4标准溶液，再用粗配的KMnO4来滴定上述Na2C2O4标准溶液，具体数据见下表：