碘化喹啉光度法测定水合氯醛的含量

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【摘要】目的建立测定水合氯醛含量的碘化喹啉光度法。方法碱性条件下，在605nm测定水合氯醛-碘化喹啉显色液的吸光度，确定水合氯醛的含量。结果水合氯醛浓度在1.00-9.00μg/ml范围内与吸光度呈良好的线性关系，回归方程为A=0.052C+0.003，r=0.9999，RSD为0.170%，平均回收率为99.8%（n=9），RSD为0.540%。结论本方法简便快速，专属性好，精密度高，重现性好，准确可靠，可作为控制水合氯醛含量及其相关物质质量的分析方法。

【关键词】碘化喹啉光度法；水合氯醛

水合氯醛是一种三氯乙醛水合物[1]，具有良好的镇静、催眠、抗惊厥效果[2]，且具有吸收迅速，催眠快，醒后无困倦、乏力等后遗作用，副作用小，不易蓄积中毒等特点，临床上主要用于顽固性失眠及对其它催眠药效果不佳的患者，儿科检查治疗中镇静剂的应用[3]，抗惊厥治疗等方面。本实验利用在碱性条件下，碘化喹啉与水合氯醛反应生成稳定的蓝色菁染料，经可见分光光度计扫描定量分析的方法，确定水合氯醛的含量。

1仪器与试药

1.1仪器UV-2800型紫外-可见分光光度计；小型三用水箱；电子分析天平；超声仪。

1.2标准品水合氯醛（中国药品生物制品检定所）。

1.3样品水合氯醛（ 沈阳医学院药物中心提供，批号为200709001）。

1.4试剂1-乙基甲基碘化喹啉；乙醇胺；蒸馏水；异丙醇

2实验方法

2.1溶液的配制水合氯醛储备液（C=0.05mg/ml）：精密称取水合氯醛标准品0.2500g，加蒸馏水适量，溶解完全后，蒸馏水定容至500ml，然后从中精密吸取10ml至100ml容量瓶，并加蒸馏水定容，摇匀，制成0.05mg/ml水合氯醛储备液。碘化喹啉溶液（C=15mg/ml）：称取1-乙基甲基碘化喹啉1.5g，加蒸馏水适量，超声震荡10min，使其溶解完全，放冷至室温后，加蒸馏水定容至100ml，摇匀，制成15mg/ml碘化喹啉溶液。乙醇胺溶液（C=0.1mol/L）：称取乙醇胺0.61g，加蒸馏水适量，溶解完全后，加蒸馏水定容至100ml，制成0.1mol/L乙醇胺溶液。

2.2检测波长的确定取10ml容量瓶2个，分别编号为0，3号。依次加入各试剂（水合氯醛为精密吸取），然后摇匀，加蒸馏水定容，再次摇匀。60°C水浴加热1小时，放置冷却后检测。参照紫外-可见分光光度法（中国药典2005年版），以0号为空白，将3号溶液于500-700nm波长范围内扫描。水合氯醛在605nm波长处有最大吸收，所以选605nm为水合氯醛的检测波长。

2.3标准系列的制备取10ml容量瓶6个，分别编号为0-5号，依次加入各试剂（水合氯醛为精密吸取），然后摇匀，加蒸馏水定容，再次摇匀，分别配制成水合氯醛浓度为0，1.00，3.00，5.00，7.00，9.00μg/ml的溶液。60°C水浴加热1小时，放置冷却后检测。结果表明：水合氯醛浓度在1.00-9.00μg/ml范围内与吸光度呈良好的线性关系。

2.4标准曲线的绘制以0号为空白，在605nm波长处测定1-5号溶液的吸光度。测得数据将数据进行线性回归，得吸光度（A）与水合氯醛浓度（C）的回归方程为：A=0.052C+0.003，r=0.9999。结果表明：水合氯醛浓度在1.00-9.00μg/ml范围内与吸光度呈良好的线性关系。绘制水合氯醛浓度-吸光度标准曲线，见下图。

2.5精密度试验取标准系列中的0号和3号溶液，以0号为空白，重复测定3号6次，A平均值=0.267，RSD=0.193%，结果表明：本法精密度良好。

2.6稳定性试验按标准系列中的0号和3号溶液，以0号为空白，分别于0，5，10，15，20，24h进行测定，A平均值=0.268，RSD=0.549%，结果表明：水合氯醛溶液在24小时内稳定性良好。

2.7重现性实验按标准系列中3号溶液的配制，平行制备6份待测溶液，以0号为空白，分别测定。A平均值=0.260，RSD=0.544%，结果表明：本方法重现性良好。

2.8回收率试验采用加样回收法，分别精密量取储备液0.80，1.00，1.20ml各三份置于10ml容量瓶，依次加入碘化喹啉溶液1ml、异丙醇6ml、乙醇胺溶液0.5ml，然后摇匀，加蒸馏水定容，再次摇匀，配制成4.00，5.00，6.00μg/ml的水合氯醛溶液。60°C水浴加热1小时。放置冷却后检测，得9份样品的平均回收率为99.8%，RSD=0.540%。

2.9样品含量的测定取样品水合氯醛，分别溶解并加蒸馏水定容至500ml，然后从中精密吸取10ml至100ml容量瓶，并加蒸馏水定容，制成50μg/ml样品储备液三份。各精密量取样品储备液1.00ml两份置于10ml容量瓶，依次加入碘化喹啉溶液1ml、异丙醇6ml、乙醇胺溶液0.5ml，然后摇匀，加蒸馏水定容，再次摇匀。60°C水浴加热1小时。放置冷却后检测。依据试验结果，规定含量限度为90.0-110.0%.符合标准。

3结果与讨论

酸度的适宜条件为10ml容量瓶中加入乙醇胺0.5ml，使溶液维持碱性。显色剂剂量适宜条件为10ml容量瓶中加入碘化喹啉溶液1ml，使其浓度为1.5mg/ml。异丙醇剂量适宜条件为10ml容量瓶中加入异丙醇6ml。水浴温度的适宜条件为60℃水浴。水浴时间适宜条件为水浴1小时。在碱性，60°C水浴加热条件下，水合氯醛和碘化喹啉生成的蓝色物质，有较强的可见吸收，且辅料对其干扰性小。该方法与药典法比较，操作简便、快速，结果更准确可靠，重现性好，所用仪器普及，干扰性小。因此，可作为控制水合氯醛含量及其相关物质质量的分析方法。

参考文献

[1]陈新谦.新编药物学[M].第15版.北京：人民卫生出版社，2003：220-253.

[2]吴珏，袁士城，陈家伦，等.临床用药须知[M].北京：化学工业出版社，1995：51-52.

[3]田丰，李传枚.折光率因数法测定100 g・L-（-1）（10%）水合氯醛溶液的含量[J].医药导报，2005，12（2）：54.