瓶装饮用纯净水检测技术及结果分析探讨
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摘要：研究目的：(1)建立纯净水中臭氧残留量硼酸-碘化钾紫外分光光度测定方法;(2)研究当臭氧最终在纯水中浓度达到0.5mg/L左右，满足杀菌要求，提出纯净水生产后至出厂前的保留时间。推荐纯水中臭氧残留量的最高容许浓度建议值，为纯净水的卫生监督管理和国标的进一步完善提供参考。
【中图分类号】R123.1 【文献标识码】A 【文章编号】1672-3783(2012)06-0616-02
目前，由于缺乏适用的测定水中低浓度臭氧残留量的方法，且臭氧发生装置产生的臭氧在水中的浓度难以控制和掌握，这既严重影响纯净水的感官性质，又可能对人体存在潜在危害。
1 纯净水中臭氧残留量硼酸-碘化钾紫外分光光度测定法
本课题用紫外分光光度法测定纯净水中残留臭氧，与经典吹气碘量法进行了比较研究，确定了标准曲线线性范围，优化了样品测定条件，提出了排除干扰的措施，测定了方法的灵敏度、精密度、检出限等参数，比较了方法的准确度，用实际样品进行了方法验证。用本法测定纯净水样中残留臭氧，具有快速、准确、操作简便等优点。
2 材料与方法
2.1 方法原理:经净化的空气以一定流速吹入一定体积纯净水样中，样品中的臭氧被吹出，用一定体积的硼酸一碘化钾溶液吸收臭氧，碘化钾被定量地氧化生成单质吸光度呈直线相关关系，在352mn紫外波长处，碘标准液浓度一以此作为定量依据，测定纯净水中臭氧。
2.2 试剂。吸收液:称取6.2g硼酸溶于750ml水中，移入1000ml棕色量瓶中，加入10.0 g碘化钾，溶解后再加入lml 202溶液，5min内用纯水稀释至刻度，充分混匀后，立即用石英比色杯在352mn波长下以纯水作对照测定吸光度(A);放置2h后再测定吸光度。若A>-0.008，则此溶液可用;否则必须重配。吸收液的PH 为5.1土0.2。
在200ml水中加入0.7mm202，置于500ml量瓶中，用水稀释至刻度,用时取5ml此溶液用水稀释至100 ml。
硫酸溶液:1mol/L。
碘酸钾贮备液：准确称取0.356Rg碘酸钾(优级纯，105℃干燥2h)，溶于水，移入1000ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，根据化学方程式求得其定量换算关系。
臭氧标准溶液：称取1mg碘化钾，溶于纯水中，移入100ml量瓶中，加入10.0ml碘酸钾贮备液及5ml硫酸溶液，用水稀释至刻度，此溶液1ml相当于含24ug臭氧，贮于暗处可稳定一周。临用前，用吸收液稀释成.m1=1.2ug的标准液。
制定标准曲线
取9支25ml棕色比色管，各加入相当于03浓度为1.2mg /m，的标准液。025,0.50，1.0, 2.0, 4.0, 8.0, 15.0, 25.0mi，加入硼酸-碘化钾吸收液至25.-m1混匀。则该标准系列相当于03的浓度为:0.30,0.60, 1.20, 2.40, 4.80, 9.60, 18.0, 30.0 ug/25.0m于35mm处，用石英比色杯，以0管为参比，测A。
2.3 测定方法参数。测定方法参数有：灵敏度、精密度、准确度、检出限以及干扰试验。
分析本方法可能的干扰主要来自空气中的氧化性物质或还原性物质，取与样本相同量的不含臭氧的纯水，按样品测定方法操作，作7次空白对照试验。
根据所含臭氧浓度的高低不同，用虹吸法吸取不同体积的纯净水样.高浓度样品取50-100 ml，低浓度样品取200-500 ml于玻璃洗气瓶中，洗气瓶出气口与2支串联的装有25m1吸收液的吸收瓶进气口连接，吸收瓶的出气口与抽气泵连接，以5.0L/min的速度抽气一0min.于352nm波长处测定吸收液的吸光度，同时取相同体积不含臭氧的去离子水作空白试验，用样品与空白A之差值从标准曲线查出吸收液相当的臭氧浓度。
3 结果
3.1 标准曲线：臭氧浓度在30.0 u g/25.0m范围内良好的线性关系，标准曲线回归方程为:y=0.0227x-3.30x10-3，相关系数r=0.9999
3.2 条件试验结果
3.2.1 最佳抽气速度和时间的确定：从得到了试验结果分析，试验观察知:05、1.0L/min因吹气速度低，单位时间内产生的气泡少，因吹气效率低，不能将臭氧完全吹出，抽气30min后A值仍在增加，所需抽气时间较长.5.0 L/min抽气20min后A值达最大，延长抽气时间A值反而降低，可能由于样品中臭氧被吹尽后，继续抽气空气中还原性物质引起的负干扰所致。10.01./min因流速太高，吸收液对臭氧的吸收效率较低而不能将臭氧完全吸收(见吸收效率试验结果)，本试验采用5.0 L/m i n抽气l0m in。吸光度值已达最大值的98%以上(1.086/1.108=0.98)。
3.2.1 吸收效率试验：吸收效率试验结果表明，采用抽气速度为5.0、10.0L/min时，第一瓶的吸收效率均大于90%.但5.0L/Inin比10.0L/min时第一瓶的吸收效率略高，本方法采用5.0L/min抽气10m in
3.2.3 干扰试验结果：对7份不含臭氧的纯净水测定结果，A值范围平均为0.004，该吸光度值为本法最低检出限之吸光度值的1/2，可用扣除空白的方法排除干扰。
3.2.4 应用结果：对四家纯净水厂36份样品测定.结果表明，气温8.6-124℃时，在所检的纯净水产品中，灌装后24小时内臭氧残留的检出率均为100%，48小时后检出率为77.8%，但臭氧浓度己降至u留L数量级.该浓度范围用传统碘量法已不能检出，而采用本方法仍能快速、准确地测定。
4 讨论
用新生态的碘作为与之相当量的臭氧标准，克服了因臭氧易分解而使标准液难以准确定量的不足.用硼酸-碘化钾作为臭氧的吸收液，具有易配制、稳定性好、对臭氧的吸收效率高、反应速度快等优点.吸收液与臭氧反应后，在比色所需时间内有足够的稳定性。
参考文献
[1] 魏兰芳等.臭氧水溶液杀菌效果试验.中国公共卫生,2000,16(1):67
[2] 蒋家乾.饮用水消毒工艺的选择优化.上海环境科学,1996,5(9):1-15