原子吸收法快速测定尿锰

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摘要 目的：探讨一种简便快速、灵敏度高、准确性好的测定尿中锰的方法。方法：采用5∶[KG-*2]1硝酸-高氯酸混合酸消化尿液，用3%硝酸溶解残渣并定容，火焰原子吸收法测定尿中锰。结果：本方法测定尿中锰其标准差不超过4.00μg/L，RSD不超过3.28%，样品加标回收率为99.2%～102.3%，方法检出限为4.00μg/L；与高碘酸钾法的测定结果比较，差异无统计学意义。结论：采用本方法测定尿中锰与传统高碘酸钾法相比具有简便、快速的特点，灵敏度高，精密度和准确度均符合微量分析要求。

关键词 原子吸收 快速 尿 锰

材料与方法

原理：尿液经湿法消化后，在279.5nm波长下，用火焰原子吸收法测定锰，根据测得吸光度与锰含量的正比关系进行定量。

仪器与试剂：AA7001型原子吸收分光光度计（北京东西电子公司），锰空心阴极灯（北京有色金属总院），5∶1硝酸-高氯酸混合液（优级纯），3%硝酸溶液（优级纯）；锰标准储备液1mg/ml（准确称取Mn(NO3)2・6H2O 5.3000g于小烧杯中，用去离子水溶解后定容至1000ml），锰中间液的浓度为10.0μg/ml，锰应用液的浓度为1.0μg/ml。

样品处理：取尿液5.00ml，置于50ml三角烧瓶中，加入5∶[KG-*2]1硝酸-高氯酸混合液10ml，放置1小时后，置于砂浴电热板上加热消化，加热的温度保持消化液呈微沸状态即可，直到消化液全部蒸干，待冷却后，用10ml 3%硝酸溶液溶解待测定。

标准浓度系列：取9支10.0ml具塞[LL]比色管，取锰应用液0、0.25、0.50ml锰标准应用液与0.10、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00ml锰标准中间液，加3%硝酸稀释到刻度。其浓度为0、0.025、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00μg/ml。

实验条件：波长279.5nm，灯电流10mA，狭缝0.2nm，贫燃火焰。

结果

标准曲线的绘制：对标准浓度系列中的每个浓度由低向高的顺序，每个浓度重复测定3次，在浓度为0～4.00μg/ml范围内具有良好的线性关系，RSD为2.88%～3.28%，测得吸光度对锰浓度的线性方程为Y=0.0039+0.1798X，r=0.9998。

精密度试验：取浓度为0.05、0.08、0.10μg/ml的标准溶液，每个浓度重复测定6次，RSD在2.88%～3.28%。

准确度试验：取尿样3人份，基本底值分别为53.0、50.0、57.0，对每一人份尿样取6个平行样，在线性范围内分别加入高、中、低3种浓度标准液，然后测定其吸光度值，回收率99.2%～102.3%。

方法检出限：以3%硝酸溶液为空白测试液，按本方法设定的实验条件，平行测定空白液21次，计算出的检出限为4.00μg/L。

两种测试方法的比较试验：用火焰原子吸收法与高碘酸钾法测定18份尿样，结果经配对t检验，差异无统计学意义（t=0.333，P>0.05）。

讨论

锰为机体必需的微量元素，成人日摄入量2～3mg［1］。如果机体长期经摄入或吸入等其他途径吸收过量的锰，将对造成较严重的损害。目前测定尿锰的方法主要是高碘酸钾法［2］。

经精密度准确度试验与高碘酸钾法的比较试验，表明火焰原子吸收法具有样品用量和试剂消耗少，省时少力，简便快速、准确度灵敏度高的特点，分析方法完全符合微量分析的要求，尤其适用于大样本的测定分析，可作为尿中锰测定的一种有效方法。

参考文献

1王兰.劳动卫生学.第3版.北京：人民卫生出版社，1992：44.

2职业病诊断国家标准汇编.北京：中国标准出版社，1992：19.