测定长江水中的氨氮含量的方法比对
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【分类号】：X832
长江水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用分解产物及长江沿岸某些工业废水的排放。目前随着沿长江水质自动站的建设，对氨氮指标的监控越来越严格。目前测定氨氮的方法通常有纳氏试剂比色法、气相分子吸收法、苯酚-次氯酸盐比色法和电极法。
目前我们实验室通常用的方法是纳氏试剂比色法，而水质自动站目前所用的为电极法，仪器为WTW-trescon。该仪器采样氨离子选择电极的电位感应测定原理，在样品中加入NaOH+EDTA二钠试剂，充分混合均匀，调节样品的pH值大于12，使铵离子转换成气态的NH3 ，同时络合剂EDTA二纳起到调节样品，防止生产钙盐沉淀。游离态的氨气透过半透膜进入离子电极内部参与化学反应，改变电极内部电解液的pH值，电极测出pH值的变化，并根据pH变化量与NH3浓度的线性关系换算NH3的浓度。
经过目前多次比对试验，发现实验室纳什试剂比色的方法测定长江水中的氨氮比水质自动站WTW-trescon仪表电极法测的值要高，针对如上情况，做了如下分析
通过查阅相关文献资料，了解到WTW-trescon仪表中加入的NaOH+EDTA二钠试剂，其中NaOH溶液浓度过高的话，会影响到最终结果。根据仪表商推荐的NaOH+EDTA二钠试剂的作业指导书，NaOH浓度为12%，EDTA二钠的浓度依据实际水样的浓度确定，可选范围见下表1。根据实验室测定长江水的硬度可知，应选择的EDTA二钠浓度应为 。首先考虑到NaOH溶液浓度过高，将其浓度降低为4%和8% ，而后让仪器进行与实验室同步实样比对试验，共连续比对3天，每天2组数据。每组样品采集完后摇匀，分成三份，一份供WTW-trescon氨氮在线自动检测仪测定（NaOH浓度为4%），一份供WTW-trescon氨氮在线自动检测仪测定（NaOH浓度为8%），另一份带回实验室用纳氏试剂比色法进行测定。
表2 长江水监测结果比对 3月6日
采样日期 WTW-trescon氨氮在线自动检测仪电极法（mg/L）（NaOH浓度为4%） WTW-trescon氨氮在线自动检测仪电极法（mg/L）（NaOH浓度为8%） 实验室纳氏试剂比色法（mg/L）
2013.3.4
2013.3.5
2013.3.6
0.012
0.013
0.011
0.013
0.011
0.009 0.008
0.009
0.010
0.008
0.009
0.008 0.019
0.021
0.022
0.018
0.022
0.017
根据比对结果可以看出，NaOH的浓度确实对WTW-trescon氨氮在线自动检测仪的结果有影响，随着NaOH浓度的降低，所测值有所上升。但与国标实验室纳氏试剂比色法相比，仍然偏低。
因而下面考虑是否是因长江水中会含有部分泥沙，通常在实验室纳氏试剂比色法进行絮凝沉淀后，一般直接倾取上清液进行分析，这次考虑到比对的准确性，在进行絮凝沉淀步骤后，对絮凝样品离心分离，而后再取上清液进行分析。
分别用WTW-trescon氨氮在线自动检测仪和实验室纳氏试剂比色法连续两天，对长江水进行实时监测，每1小时采样1组，一天共采集6组样品，每组样品采集完后摇匀，分成两份，一份供WTW-trescon氨氮在线自动检测仪测定（NaOH浓度为4%），另一份带回实验室用纳氏试剂比色法加絮凝离心分离后进行测定，分析结果如表1、表2所示。
表1 长江水监测结果比对 3月7日
采样时间
（min） WTW-trescon氨氮在线自动检测仪电极法（mg/L） 实验室纳氏试剂比色法（mg/L） 相对偏差（%）
9：05
10：05
11：05
12：05
13：05
14：05
平均值
标准质量控制样本 0.14
0.15
0.17
0.15
0.16
0.16
0.15
0.90 0.16
0.18
0.17
0.17
0.18
0.18
0.17
0.95 6.7
9.1
0.0
6.2
5.9
5.9
6.2
表2 长江水监测结果比对 3月8日
采样时间
（min） WTW-trescon氨氮在线自动检测仪电极法（mg/L） 实验室纳氏试剂比色法（mg/L） 相对偏差（%）
9：20
10：20
11：20
12：20
13：20
14：20
平均值
标准质量控制样本 0.15
0.17
0.16
0.15
0.17
0.18
0.16
1.53 0.18
0.18
0.18
0.18
0.19
0.21
0.19
1.57 9.1
2.9
5.9
9.1
5.6
7.7
8.6
通过对表1和表2结果分析可知，实验室采用絮凝样品离心分离后与WTW-trescon氨氮在线检测仪相对偏差分别在0.0%～9.1%（表1），2.9%～9.1%（表2）之间，符合实样比对相对偏差的要求。
根据以上的方法，通过在WTW-trescon氨氮在线检测仪和实验室纳氏试剂比色法进行的两次调整，可以达到较好的解决氨氮本身浓度就较低的长江水氨氮实样比对合格率低的问题，为今后开展长江水的在线监测提供便利，降低了氨氮反复实样比对不通过的难题，提高了工作效率，符合国家标准方法的监测结果。
同时对于污染源氨氮在线监控设备，特别是高浓度氨氮废水的比对监测，日后也将进行进一步探索和研究，力求找到一些经验和规律