紫苏籽油提取溶剂的优化选择及最佳工艺条件探讨

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摘 要：对溶剂提取紫苏种子中油脂成分的最佳工艺进行探讨，研究结果表明：乙酸乙酯为溶剂，温度为77℃，时间为8h和料液比为1：30（W/V）的条件下提取效果最好，其出油率高达69.89%。通过GC-MS分析，结果显示该工艺条件下得到的紫苏籽油中不饱和脂肪酸的含量为91.91%，α-亚麻酸含为62.91%。该提取工艺，可以为业界提供一定的参考。

关键词：紫苏籽油 脂肪酸 α-亚麻酸 乙酸乙酯

紫苏，又名苏子，唇形科草本植物，是卫生部首批颁布的既是食品又是药品的60种物品之一[1]。近年来，由于紫苏油不仅具有降低血浆胆固醇（TC）和血清甘三酯（TG）水平，显著提高血清高密度脂胆固醇（HDL-C）含量的作用，并具有一定减肥作用；其富含人体必需脂肪酸α-亚麻酸，可达56.1%～64.8%，不仅是一种理想的食用油，而且在工业和医药领域有广泛的应用；同时，在保健食品方面也有广阔的开发前景，成为国内外专家研究的热点[2-5]。

目前，紫苏籽油的提取技术研究越来越受到人们的重视，通常有压榨法、有机溶剂浸出法、超临界提取法、超声波辅助提取以及微波辅助提取技术等，但超临界萃取和超声萃取等新技术难于开展大规模工业生产。在世界范围内，食用油脂主要采用溶剂浸出法生产，应用于油脂加工的溶剂虽较多，但因其溶解性、毒性、生产安全性和回收重复使用性等各不相同，真正能在生产上用于食用油脂浸出的溶剂非常有限。与压榨法相比，浸出法充分利用了油料资源，残油少，出油率高，价格也便宜，安全性高，是一种科学先进的制油方法。如今在商业上广泛使用的作为油脂浸出溶剂的正己烷，由于易燃、易爆，污染环境及对人体有害等问题限制了溶剂浸出法在油脂提取中的应用，近年来国内外很多研究单位都在努力寻找可替代正己烷的新溶剂[6]，因此探索提取率高、安全性好的的溶剂具有广泛的现实意义。本研究选用不同极性的有机溶剂作为新型植物油浸出溶剂，通过对比实验优选出浸出油品好、出油率较高的浸出溶剂，并探索该溶剂的最佳浸出工艺，为创新油脂浸出工艺技术提供依据。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

材料：紫苏籽于2009年10月分别采自庆阳市正宁县和宁县试验田。经去杂、洗净、阴干、去壳、研细后，备用。

试剂：所用试剂均为分析纯。

仪器：GC6890N/MSD5973N气相色谱-质谱仪（美国安捷伦公司），HP-586/66XM数据处理机库（美国国家标准局谱库Nbblibrary），2WAJ型阿贝折射仪（上海索光光电技术有限公司），R-201旋转蒸发仪（上海申胜生物技术有限公司），BS110S型电子分析天平（北京市赛多利斯天平有限公司）。

GC/MS测试条件：色谱柱：HP-5弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm，0.25μm）；程序升温130℃（恒温1min），以10℃/min升至200℃（恒温5min），以2℃/min升至230℃（恒温10min）；进样口温度250℃；检测器温度250℃；进样量1.0μL；溶剂延迟3min；载气（99.999%He）流量20mL/min；分流比20：1。电子轰击（EI）离子源，电离能70eV，传输线温度275℃，离子源温度200℃，质量扫描范围30～500m/z。

1.2 试验方法

1.2.1 紫苏籽油的提取流程

取一定量处理好的干燥紫苏粗粉和溶剂安装好仪器并在预定条件下回流对提取液进行减压抽虑用旋转蒸发仪进行蒸馏，回收溶剂秤量所得产品，计算产率。

1.2.2 最佳提取溶剂的选择

根据参考文献[7-11]，选取可能用于植物油浸出的溶剂烃类（正己烷和环己烷）和非烃类（乙醇、异丙醇和乙酸乙酯）为溶剂，在料液比为1：30（W/V）的条件下，按提取流程操作，得到的油脂在冰箱中冷藏48h后观察油品外观。

1.2.3 选定溶剂条件下最佳工艺的探索

通过单因素改变法，探索以乙酸乙酯为溶剂提取紫苏籽油过程中温度和提取时间对出油率的影响。

1.2.4 紫苏籽油理化性质的测定

毛细管法测定密度；阿贝折射法测定折光率；酸碱滴定法测定酸值；酸碱反滴定法测定皂化值；硫代硫酸钠滴定法测定碘值。

1.2.5 脂肪酸甲酯化[12]

精确称取上述最优工艺条件下得到的紫苏种子油0.4g，加0.5mol/L KOH-MeOH2mL，60℃皂化l5min；冷却后加质量分数为l4%BF3-MeOH2mL，60℃甲酯化5min；冷却后加正己烷与饱和氯化钠各2mL，离心取上清液，获得紫苏种子油甲酯化脂肪酸样品。

1.2.6 成分的分离与鉴定

通过GC/MS对酯化后的样品进行分离。通过G1701BA化学工作站数据处理系统，检索NIS T98谱图库，再结合有关文献进行人工谱图解析，以可信度>90%的标准确认和鉴定各色谱峰的化学成分，并通过面积归一化法计算各成分的相对含量。

2 结果及分析

2.1 最佳浸出溶剂的选择

考虑到溶剂在接近沸点时对油脂具有较大的溶解度，故本试验选取回流温度为最佳提取温度。试验结果见表1。

由表1可以看出，选用的几种溶剂出油率都达到了较高值，其中，烃类溶剂乙酸乙酯的出油率高达69.8%，其次为异丙醇，而商业上经常使用的烃类溶剂的出油率不是很理想。另一方面，考虑油品的外观，乙酸乙酯提取的油脂颜色较传统的压榨法浅，沉淀物几乎没有，而异丙醇提取的油脂颜色较乙酸乙酯提取物颜色深，沉淀物较多，极大的影响了油品的外观品质，这可能是醇类溶剂对蛋白质的溶解性较强的原因。

从溶剂的安全方面考虑，乙酸乙酯已被美国食品药物管理局（FDA）认为是合成香精的安全溶剂[13]，同时实验也证实乙酸乙酯能迅速代谢产生乙醇，不认为是神经性毒物[14]。而目前残留在油脂中溶剂的毒性是影响油脂安全的一项重要因素。就毒性和出油率而言，乙酸乙酯是一种具有很大潜力的紫苏籽油提取溶剂，因此选用其为紫苏的浸出溶剂，探索最优工艺流程。

2.2 工艺流程的优化

2.2.1 溶剂用量对得油率的影响

在温度为77℃，紫苏籽20g，时间为8h，考察溶剂用量对出油率的影响。试验结果见表2。

由表2可知，随着溶剂用量的逐渐加大，得油率也在逐渐加大，但是当料液比达到1：30（W/V）后，出油率变化已经变化不大，这可能由于刚开始固相和液相的浓度差较大，出油率变化较大，但随浸出的进行，浓度梯度渐小，过多的溶剂用量也无助于增大浓度梯度，出油率变化也不明显。故从溶剂的回收和成本上考虑，料液比为1：30（W/V）时最好。

2.2.2 提取时间对出油率和油品外观的影响

在温度为77℃，料液比为1：30（W/V），考察提取时间对出油率的影响。实验结果见表3。

由表3可知，在8h前随着时间的增加，紫苏籽油的出油率提高较快，但之后随着提取时间的延长，出油率变化不大，这可能由于时间的延长，提取的蛋白质等物质的含量在增加，使得出油率有所增加，考虑到油品的质量和经济效益，选取最佳提取时间为8h。

2.3 紫苏籽油的理化性质

经测定，密度为0.9218g/mL，折光率在23℃时为1.4652，明显高于一般油脂，说明紫苏油中含有大量的不饱和双键；其碘值高达196gI2/100g 油，也说明了这一点；皂化值为189mg/g；酸值为2.4mg/g。

2.4 脂肪酸的组成

经GC-MS分离和分析，得到紫苏籽油中脂肪酸的组分及相对含量的GC-MS分析结果见表4。

脂肪酸是油脂中的重要组成成分，由表4可知，该提取方法提取的紫苏籽油中含12种脂肪酸，不饱和脂肪酸占91.91%，比橄榄油中的不饱和脂肪酸的含量（71.5%～91.7%）[15]高，其中，α-亚麻酸含量高达62.91%，比橄榄油中α-亚麻酸含量（1.5%）[15]要高出40多倍，其次为亚油酸和油酸。

3 结论

目前，大多采用传统的压榨法或以正己烷为溶剂来提取紫苏籽中的油酯，通过本研究可以看出，这两种方法出油率低于以乙酸乙酯为溶剂的浸提法，这对于具有药用和保健的双重价值的植物资源明显造成了浪费。通过对工艺条件的优化，在料液比为1：30（W/V），温度77℃，浸提时间为8h条件下得到的油脂中不饱和脂肪酸的含量高达91.91%，α-亚麻酸含量达62.91%，而不饱和脂肪酸和人体必需的亚油酸、亚麻酸的含量是评价油脂营养的两个重要指标[16]。该提取工艺在提取紫苏籽油的过程中具有一定的优势，可以为业界提供一定的参考，同时以乙酸乙酯为提取溶剂的提取方法，也可能在其他植物油的提取过程中具有一定的现实意义。

参考文献

[1] 赵静，于淑玲.药用紫苏的资源开发[J].资源开发与市场，2006，22（6）：549-551.

[2] 王晶，班向东.紫苏子油的应用和提取[J]食品科学，1996，17（6）：59-60.

[3] 刘大川，王静，苏望懿等.紫苏植物的开发研究[J].中国油脂，2001，26（5）：7-9.

[4] 张洪，黄建韶，赵东海.紫苏营养成分的研究[J].食品与机械，2006，22（2）：41-43.

[5] 王玉萍，杨峻山，赵杨景等.紫苏类中药化学和药理的研究概况.中国药学杂志，2003，38（4）：250-253.

[6] 金亮，李昌，刘方波等.作为植物油浸出溶剂烃类毒性[J].粮食与油脂，2007，（9）：41-43.

[7] 钱俊青.植物油浸出溶剂研究新动向[J].中国商办工业，2000，（3）：43-45.

[8] 金亮，李昌，刘方波等.作为植物油浸出溶剂烃类毒性[J].粮食与油脂，2007，（9）：41-43.

[9] 张晓飞，李昌，刘方波等.非烃类物质作为食用植物油浸出溶剂的安全性分析[J].中国油脂，

2008，33（2）：1-4.

[10] 赵国志，刘喜亮，刘智锋.异丙醇溶剂浸出新工艺简介[J].粮食加工与食品机械，2005，（11）：16-18.

[11] 刘大川，余华峰.乙醇浸提紫苏籽压榨饼中油脂的工艺[J].农业工程学报，2008，24（11）：242-246.

[12] SIRIAMORNPUNS，LID，YANGL，etal.Variation of lipid and fatty acid compositions in

Thai Perilla seeds grown at different locations[J].Songklanakarin Journal of Science

and Technology，2006，28（1）：17-21.

[13] US Dept.ofLabor，Occupational Safety and Health Admin-istration（OSHA）.Air contaminants，

proposed rule[S].FederalRegister，1992，57：26002-26601.

[14] US Environmental Protection Agency. Multi-substancerule for the testing ofneurotoxicity，

final rule[S].FedralRegister，1993，58：40262-40296.

[15] 于长青.橄榄油的化学组成及对人体的营养价值[J].食品科技，2000（2）：59-60.

[16] 牟朝丽，陈锦屏.紫苏油的脂肪酸组成、维生素E含量及理化性质研究[J].

西北农林科技大学学报（自然科学版），2006，34（12）：195-198.