锦纶/涤纶混纺产品三种化学定量分析方法的探讨
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摘要：本文对锦纶/涤纶混纺产品分别采用甲酸法、盐酸法和硫酸法进行化学定量分析，从精确性、安全性、操作简便性及成本方面对比分析三种方法。试验结果表明，三种方法在精确性方面具有一致性，从操作简便性、安全性及成本方面综合考虑，盐酸法较为优越。
关键词：锦纶；涤纶；混纺产品；定量分析
1 引言
随着超细纤维的发展，锦纶和涤纶在服用纺织品和家纺产品中的应用越来越多。锦纶耐磨性和吸湿性较好，涤纶耐酸耐碱性优良，两者混纺产品则具有吸湿透气、轻薄柔软及耐用的特性，日用纺织品中，锦纶/涤纶混纺产品也因此越来越普遍[1-5]。因此在纺织品质检工作中，为锦纶/涤纶混纺产品寻求一种优良的化学定量分析方法十分必要。本文将从精确性、安全性、操作简便性及成本方面对比三种定量分析方法：甲酸法、盐酸法和硫酸法。
2 试验及试验方法
2.1 材料及试剂
锦纶标准贴衬织物、涤纶标准贴衬织物[6-7]、40%硫酸溶液、20%盐酸溶液、80%甲酸溶液、80 mL/L稀氨水[8]、石油醚（AR）及试验用三级水。
2.2 仪器及设备
抽滤装置、玻璃砂芯坩埚、250 mL具塞三角烧瓶、水浴恒温振荡器、带有变色硅胶的干燥器、电热恒温鼓风烘干箱、电子天平、索氏萃取器。
2.3 试样准备
取若干份锦纶织物和涤纶织物试样和若干份锦纶和涤纶混合试样[2-4]备用，每份试样约为1 g，并把每份试样中的织物拆成纱线，混合试样需将纱线混合均匀。
按照GB/T 2910.1—2009的要求对试样进行预处理[9]：将样品放在索氏萃取器内，用石油醚萃取1 h，每小时至少循环6次。待样品中的石油醚挥发后，把样品浸入冷水中浸泡1 h，再在（65±5）℃的水中浸泡1 h。两种情况下浴比均为1：100，不时地搅拌溶液，挤干、抽滤或离心脱水，以除去样品中的多余水分，然后自然干燥样品。
2.4 试验方法
2.4.1 甲酸法
按国标GB/T 2910.7—2009所述方法进行试验，涤纶d值为1.00。
2.4.2 盐酸法
参考标准FZ/T 01095、AATCC20A—2007及相关文献[10-12]所述方法，即把准备好的试样放入三角烧瓶中，每克试样加100 mL20%盐酸溶液，在常温下连续振荡15 min，使锦纶完全溶解。用已知质量的玻璃砂芯坩埚过滤，将剩余纤维用少量同温度、同浓度的盐酸洗涤3次，再用常温蒸馏水洗4～5次，用稀氨水中和2次，然后水洗至用指示剂检测呈中性为止，每次洗后必须用真空泵抽吸排液。
利用纯涤纶试样按所述方法试验可得所需涤纶d值。其中，d值＝试验前试样净干质量×100%/试验后试样净干质量。
2.4.3 硫酸法
主要参考标准FZ/T 01095及ASTM D 629-99和相关文献[12-13]所述锦纶溶解性能所得。具体步骤与2.4.2相似，用40%硫酸溶液替换2.4.2中20%盐酸溶液即可。其中d值所求方法与2.4.2相同。
3 结果与分析
3.1 精确性
3.1.1 盐酸法和硫酸法中涤纶d值
分别用盐酸法和硫酸法对涤纶试样各进行5次试验以计算涤纶d值，结果见表1。所求d值保留至小数点后两位。
分析表中数据可知，盐酸法和硫酸法中涤纶的d值为1.00，与国标甲酸法中所规定的涤纶d值一致。
3.1.2 精确性对比
分别为3种方法准备2份试样进行试验，试验结果见表2。
由表中数据可知，三种方法所测量的涤纶净干质量分数与实际值的绝对误差值都小于0.5%，测量结果都符合国家标准，且精确性较高。从相对误差来看，盐酸法、硫酸法与甲酸法相比，三者都小于1%，不仅说明盐酸法和硫酸法在涤纶/锦纶混纺产品定量分析方面具有可靠性，而且说明了三种测量方法在精确性方面具有一致性。
3.2 操作简便性及安全性
由于人体不能与三种酸相接触，操作时试验人员应做好相应的防护措施，并在相应的操作环境中时行试验。其中，由于甲酸和盐酸具有挥发性，试验应在具有通风设施的环境中进行操作。相对硫酸来说，其操作环境要求严格，安全性也较低。
据试验观察所得，锦纶在三种酸溶液中溶解后，加水都会出现析出现象，所以冲洗时应用酸液对烧瓶进行冲洗后再转移至玻璃坩埚中。而对硫酸法试验的观察发现，锦纶在40%硫酸溶液中溶解速度较盐酸溶液和甲酸溶液慢，冲洗所用时间较长，并且需要较多的搅动才能冲洗干净。因此，相对盐酸法和甲酸法，硫酸法操作较为繁琐。
3.3 成本
表3是三种酸价格及规格信息[14]。
结合试验所用三种酸液的配制，分析表中信息可知：
80%甲酸溶液[8]：用780 mL的98%～100%（质量分数）甲酸用水稀释至1L。根据上表中甲酸的价格，80%甲酸溶液所需酸的价格为：0.07元/mL。
20%盐酸溶液[12]：在500 mL的37%（质量分数）浓盐酸加入500 mL的蒸馏水可得。20%盐酸溶液所需酸的价格为：0.0077元/mL。
40%硫酸溶液[12]：在500 mL的98%（质量分数）浓硫酸加入1330 mL的蒸馏水可得。40%硫酸溶液所需酸的价格为：0.0056元/mL。
根据2.4所述的试验方法可知每种方法在试验时所消耗酸的量一致。因此综上所述，甲酸法在进行定量分析时所耗成本最高，其次是盐酸法和硫酸法。
4 结论
综上所述，三种方法在精确性方面，其测量结果是一致的。从操作简便性、安全性及成本方面综合考虑，盐酸法较为优越。但因盐酸法不是国标中所述方法，如需选用应先征求利益相关方的同意及签订相关书面协议。
参考文献：
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[14] 中国试剂网.产品中心[EB/OL]. http：//.cn：666/ScrcBackGroup/reagent/ cpzx/ searchproduct .jsp.
（作者单位：广东产品质量监督检验研究院）