HPLC法测定头孢呋辛酯片中头孢呋辛含量
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摘 要：建立hplc方法测定头孢呋辛酯片中头孢呋辛的含量。方法：色谱柱C18柱（250mm×4.60mm，5μm）；流动相：0.2mol/L磷酸二氢铵溶液――甲醇（62:38）；测定波长278nm；流速为1.0mL/min。结果：头孢呋辛在157.5～367.5μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.99993）；回收率为100.6%，RSD值为0.68%。结论：该方法灵敏度高、专属性强、准确可靠、简便可行，适用于头孢呋辛酯片中头孢呋辛的含量测定。
关键词：高效液相色谱法；头孢呋辛；含量测定
中图分类号：TU 文献标识码：A文章编号：16723198（2012）10017301
1 前言
头孢呋辛酯片可治疗敏感细菌所致的上、下呼吸道感染，皮肤及软组织感染，急性淋球菌性尿道炎和子宫颈炎等。作为第二代头孢菌素类抗生素，头孢呋辛酯片经胃肠道吸收后，在酯酶作用下迅速水解为头孢呋辛而发挥抗菌功效，其作用机制是抑制细菌细胞壁的合成。
本品所含头孢呋辛酯按头孢呋辛（C16H16N4O8S）计算，应为标示量的90.0％～110.0％。其化学名称为:（6R，7R）7［2呋喃基（甲氧亚氨基）乙酰氨基］3氨基甲酰氧甲基8氧代5硫杂1氮杂双环［4.2.0］辛2烯2羧酸，1乙酰氧基乙酯。
药物的含量是衡量药物有效成分的直接指标，也是保证药物安全性的重要指标之一，故其测定检测的方法确立至关重要。本文针对头孢呋辛酯片中主成分头孢呋辛设计检测方法及方法验证。
2 实验部分
2.1 实验仪器与试剂
上海伍丰高效液相色谱仪，包括LC20AT泵、SPD20A检测器；紫外――可见分光光度仪；HT220A型柱温箱；伊利特色谱柱；上海伍丰色谱工作站等。
甲醇（色谱纯）；磷酸二氢铵（均为分析纯）；头孢呋辛酯对照品（由海南越阳生物医药科技有限公司提供）；头孢呋辛酯片（规格：0.25g/0.4g，海南越阳生物医药科技有限公司，批号20110501、20110502、20110503）。
2.2 检测波长与色谱条件
精密称量头孢呋辛酯对照品适量，加甲醇溶解并用流动相稀释制15μg/mL溶液，采用紫外――可见分光光度法（中国药典2010年版二部附录ⅣA）在200nm～400nm波长范围内进行波长扫描。扫描结果显示：头孢呋辛在280.20nm处有较大吸收峰，根据试验结果，参照国家药品标准和相关文献，确定检测波长为278nm。
色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.2mol/L磷酸二氢铵溶液――甲醇（62:38）为流动相；检测波长为278nm，进样量20μL，理论板数按头孢呋辛峰计算应不低于3000，分离度应符合要求。
测定方法：取本品装量差异下的内容物，混合均匀，精密称定适量，加甲醇溶解用流动相稀释制得约含头孢呋辛0.125mg/mL溶液，摇匀作为待测样。另精密配置0.125mg/mL头孢呋辛对照品溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算出供试品中头孢呋辛的含量。
3 方法与结果
取待测样采用2.2测定方法，连续进样6次，记录图谱，结果见表1。
由表1可知，该检测方法精密度的RSD值为0.80%，表明本测定方法精密度良好。
取头孢呋辛酯对照品适量。分别精密量取1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL置于10mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。分别精密吸取20μL，采用2.2测定方法，记录谱图，并作头孢呋辛对照品浓度与色谱峰面积拟合曲线图（见图1）。
图1 线性关系标准曲线线性回归方程为Y=55.95X-162.2，R2=0.9998，结果表明：头孢呋辛样在157.5μg/mL～367.5μg/mL范围内，线性关系良好。
取同一批号待测样6份，采用2.2检测方法，测得该方法重复性RSD值为0.28%；表明该方法测得的试验结果重复性良好。
4 结论
本实验采用高效液相色谱法测定头孢呋辛酯片中头孢呋辛含量，其中头孢呋辛峰面积与含量在157.5~367.5μg/mL范围内间满足简单线性关系，精密度试验、稳定性试验结果表明，供试品溶液的重现性良好。该方法灵敏度高、专属性强、重现性好、稳定性高，操作简便、可行，适用于测定头孢呋辛酯片中头孢呋辛的含量。
参考文献
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