白酒总酸滴定中产生误差的分析
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【摘 要】白酒总酸检测中产生误差的环节很多，如：室温控制、标准溶液的标定、指示剂量、吸取滴定标准溶液的滴定管选用和校正及滴定标准溶液过量程度等。
【中图分类号】R115 【文献标识码】A 【文章编号】1004-7484（2013）02-0631-02
1 概述
白酒总酸是白酒中的重要化学成分，是白酒呈味物质。白酒总酸、酯、醛等物质含量比例是白酒香型的具体体现。因此，白酒总酸分析在白酒生产工艺及检验中尤为重要。
根据白酒国标分析方法（GB /T10345-2007）规定，白酒总酸的测定为指示剂法（酸碱中和滴定法）。以酚酞为指示剂，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定，以消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量。在滴定过程中会产生误差的环节很多，如：室温控制、标准溶液的标定、指示剂量、吸取滴定标准溶液的滴定管选用和校正及滴定标准溶液过量程度等。
2 就几个环节展开谈谈我的认识。
2.1 滴定管的选用。容量法标准溶液消耗总体积是根据滴定管刻度上读数确定的。滴定管是分析中一种准确的计量器具，滴定管常用的最小刻度值为0.1ml，每毫升之间可估读1/10ml，所以可读到0.01ml。在滴定过程中原始记录都必须记两次读数，记滴定起始点和滴定终点，两次读数差来计算消耗标准溶液总体积。这样读数产生的误差一次±0.01ml，两次读数产生误差为±0.02ml，即：每次0.02 ml读数误差导致总酸值误差为：
=0.0024克/升
C：标准滴定溶液摩尔浓度（mol/L）
V：消耗标准滴定溶液体积读数误差 （mL）
60：酸摩尔量 （g/mol）
50：样品体积 （mL）
如果标准滴定溶液准确消耗1 ml，即：此消耗量计算出酸值为：
根据产生读数误差±0.02 ml，则总酸实际最终实验结果：
（1）0.12+0.0024=0.1224克/升
（2）0.12-0.0024=0.1176克/升
根据GB/T10345-2007标准规定，总酸检测结果要求保留有效数字小数后两位，产生正误差为0.1224克/升，修约为：0.12克/升。产生负误差为0.1176克/升，修约后为：0.12克/升。通过以上分析0.1 ml最小刻度值滴定管的读数误差±0.02 ml。对白酒分析消耗标准溶液1 ml时是满足标准分析方法要求的。那么一般分析要求滴定分析准确度为0.1%：滴定分析准确度=±读数误差/滴定总体积×100%。。如果±0.02 ml读数误差，达到分析准确度为0.1%，滴定标准溶液消耗总体积必须满足20ml以上。如果±0.02ml读数误差消耗总体积标准液为1ml，那么它的分析准确度为2%。符合GB/T10345-2007标准规定。
根据不同香型白酒要求总酸含量是不一样的。例：
浓香型白酒总酸0.32-2克/升
酱香型白酒总酸1.5-3克/升
清香型白酒总酸0.2-1.2克/升
米香型白酒总酸≥0.10克/升
已知1 ml滴定标准溶液（0.1摩尔浓度）相当于总酸为0.12克/升。总酸含量3.00克/升消耗标准溶液25ml。所以白酒分析中选用0.1 ml最小刻度值的25 ml和75 ml碱式滴定管可满足分析方法要求。
2.2 白酒总酸检测中滴定过量产生误差
如果按照规定条件去做，在滴定过程中虽然能产生系统误差，但都在允许范围之内，在白酒总酸分析中产生的偶然误差机率很大的就是人为操作。总酸滴定过程中指示剂为酚酞，酚酞等当点和滴定终点是不一致的。另滴定终点判定是依据指示剂颜色的变化。由于人们的视差不同，滴定终点时滴定过量再所难免，精密度高不一定准确度也高。
白酒分析中对分析精密度要求“两次独立测定结果的绝对值不超过平均值的2%”这个概念是指n次测定间相互接近的程度，也是指n次检测的分散程度。准确度是指测定值与真值接近的程度，真值无法得到，往往是指和标准试样值比较或者和平均值比较。
按消耗滴定标准液1 ml计算，即：此消耗量计算出酸值为：
如果滴定过量1滴，总酸含量为0.12+0.006=0.126克/升，保留小数后两位，修约为0.13克/升。滴定不过量，总酸含量为0.12克/升，它的平均值计算：
（0.12+0.13）/2=0.125克/升，|0.12-0.125|=0.005克/升，|0.13-0.125|=0.005克/升。过量1滴误差小于2%。
如果滴定过量7滴，总酸含量为0.006×7+0.12=0.162克/升， 修约为0.16克/升。滴定不过量，总酸含量为0.12克/升，它的平均值计算：（0.12+0.16）/2=0.14克/升， |0.12-0.14|=0.02克/升，|0.16-0.14|=0.02克/升。过量7滴误差等于2%。
所以，白酒总酸检测滴定终点滴定标准溶液过量控制≤7滴才能符合GB/T10345-2007国家标准分析结果的误差要求。