快速光度法测定不锈钢中的高含量镍

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摘 要：本方法建立了测定不锈钢中高含量镍的丁二酮肟快速光度法，镍的含量在5%-20%，与吸光度呈线性关系，测定结果的标准偏差为0.48%-0.95%。该方法简便、快速、节约试剂，测定结果准确。

关键词：丁二酮肟 快速光度法 不锈钢 镍

不锈钢中的镍通常用丁二酮肟重量法或EDTA滴定法测定，操作繁琐，试剂消耗量大，耗时长，笔者选用盐酸和过氧化氢溶解样品，操作简捷，显色稳定性好，显著降低了分析成本和时间，可测定不锈钢中含量为5%～20%的镍。

在碱性介质中有氧化剂存在下，镍与丁二酮肟生成水溶性棕红色络合物，且丁二酮肟具有良好的选择性和灵敏度。铁、钛、铝等离子用酒石酸钾钠或柠檬酸盐掩蔽，铬在氧化至高价后不影响测定。

一、试验部分

2.2操作过程：称取0.1000g不锈钢样品于150mL锥形瓶中，随同试样做空白实验。加10mL（1+1）盐酸（1.1.3），5mL过氧化氢（1.1.4），加热至试料完全溶解，加2mL高氯酸（1.1.2），加热蒸发冒高氯酸烟氧化铬呈六价，近干，稍冷，加少量水，加热，溶解盐类，移入250mL容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，混匀。

.3显色液：分取5mL试液（1.2.2）置于50mL容量瓶中，加10mL酒石酸钾钠溶液（1.1.5），10mL氢氧化钠溶液（1.1.6），2mL丁二酮肟溶液（1.1.7），5mL过硫酸铵溶液（1.1.8），每加一种溶液均要混匀，用水稀释至刻度，混合均匀，放置15min。

2.4参比液：加10mL酒石酸钾钠溶液（1.1.5），10mL氢氧化钠溶液（1.1.6），2mL乙醇（1.1.9），5mL过硫酸铵溶液（1.1.8），用水稀释至刻度，混合均匀。

2.5放置15min，后，将部分溶液移入1cm吸收皿中，以参比液为参比，在分光光度计上于波长530nm处测定吸光度。减去空白试验的吸光度，从工作曲线上查出相应的镍量。

3.工作曲线的绘制

二、结果与讨论

按实验方法，对两种不锈钢标样进行测定，由工作曲线查得它们的结果如表2，由表2可知，测定结果的精密度和准确度较高，满足要求。

3.丁二酮肟镍络合物的最大吸收波长是465nm，而显色液中酒石酸铁络合物在此波长亦有较大的吸收。为减少铁对测量的影响，通常在530nm测量吸光度，此时虽然镍的灵敏度有所降低，但酒石酸铁络合物的吸收很小。铁锰共存时，显色液中至少1.5mg的锰不干扰镍的测定。铜、钴与丁二酮肟亦生成有色络合物而消耗试剂，并促使丁二酮肟镍的分解，降低有色络合物的稳定性，使结果偏低，显色液中允许0.1mg的钴和0.2mg铜的存在。

三、结语

丁二酮肟快速光度法简便、快捷，可测定不锈钢中含量为5%-20%的镍，测定准确度较高，能满足工厂对进厂原材料化学成分的检验要求。

参考文献

[1]黄业初 毕蓉，丁二酮肟快速光度法测定不锈钢中的镍，化学分析计量，2002年，第11卷，第6期.

[2]冶金材料分析技术与应用，冶金工业出版社，2008.