反相高效液相色谱法测定尼扎替丁注射液含量

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【摘要】 目的 建立尼扎替丁注射液中尼扎替丁的含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),Hypersil ODS C18色谱柱；乙腈-0．1 mol/L的醋酸铵溶液(15：85,每100 ml中加0．6 ml的三乙胺，用醋酸调节pH至8．5)为流动相；检测波长为242 nm；流速：1．0 ml/min。结果 尼扎替丁在2．5~20．0 μg/ml范围内具有良好的线性关系，平均加样回收率为98．67%，RSD为1．03%。结论 本方法准确可靠，重现性好，可用于尼扎替丁注射液中尼扎替丁的含量测定。

【关键词】尼扎替丁；反相高效液相色谱法

Determination of Nizatidine in Nizatidine Injection by RP-HPLC

LUO Yi.Hunan provincial people’s hospital,Changsha,410005,China

【Abstract】 Objective To establish a method for determining nizatidine in nizatidine injection by RP-HPLC.Methods The separation was performed on Hypersil ODS C18column,using acetonitrile-0．1 mol/Lammonium acetate soluttion(15:85)as mobile phase,the detection wavelengh of nizatidine was at 242 nm; the flow rate was at 1．0 ml/min.Results The linear range of nizatidine was 2．5-20．0 μg/ml,the average recovery of nizatidine was 100．13%(RSD=1．29%).Conclusion This method is found to be accurate,reliable and have good reproducibilities.It can be used for the determination of nizatidine in nizatidine injection.

【Key words】Nizatidine; RP-HPLC

尼扎替丁(Nizatidine,NTD)为一种新型的组胺H2受体拮抗的抗溃疡药,竞争性地与组胺H2受体相结合，可逆性地抑制其功能，从而抑制胃酸分泌。其原料药和胶囊剂为美国药典收载品种,临床上已用于治疗腐蚀性和溃疡性食管炎及与胃食管返流疾病相关的消化不良,不良反应轻,为法莫替丁等的换代产品[1]。尼扎替丁注射液在1993年由美国礼来公司以商品名Axid在美国上市销售,国内目前主要有仿制胶囊剂、片剂等口服剂型。无注射剂型获批上市销售，但目前国家药审中心已有数家申报，我们建立了反相液相色谱法测定尼扎替丁注射液含量，以期能为今后尼扎替丁注射液的应用提供参考。

1 仪器与试药

SHIMADZU LC-10Atvp型输液泵；SPD-10Avp型紫外检测器；HW-2000色谱工作站；TG328A分析天平(上海天平仪器厂)；HC-3C型台式精密酸度计(苏州华诚电力设备有限公司)；尼扎替丁对照品(含量为99．8%)由天津美通药业有限公司提供,尼扎替丁注射液(规格为4 ml∶100 mg,自制)。乙腈为色谱纯；醋酸铵、三乙胺、醋酸为分析纯；水为重蒸水。

2 方法与结果

2．1 色谱条件 色谱柱： Hypersil ODS C18(250 mm×4．6 mm，5 μm)(大连依利特)；流动相：乙腈-0．1 mol/L的醋酸铵溶液(15∶85,每100 ml中加0．6 ml的三乙胺，用醋酸调节pH至8．5)；检测波长：242 nm；流速：1．0 ml/min。在此条件下，样品中尼扎替丁与其对照品峰的保留时间基本一致，且分离良好，无其他干扰，见图1。

C( μg/ml)为横坐标，主峰面积A为纵坐标作标准曲线，得回归方程：A=317．4C+13．5(r=0．9999)。尼扎替丁在2．5~20．0 μg/ml的浓度范围内线性关系良好。

2．2．2 精密度试验 取浓度为10 μg/ml的尼扎替丁对照品溶液，连续进样6次，每次20 ml，记录色谱图，峰面积RSD值为0．89%，精密度良好。

2．2．3 稳定性试验 将浓度为10 μg/ml的尼扎替丁对照品溶液室温下放置，分别于0、2、4、6、8 h取样，测定峰面积值，RSD值为2．56%，稳定性良好。

2．2．4 重复性试验 将同一批号尼扎替丁注射液样品用流动相稀释为浓度约为10 μg/ml的尼扎替丁溶液六份，分别进样，峰面积RSD值为1．18%。

2．2．5 回收率试验 精密称取六份尼扎替丁原料药，每份约40 mg，置100 ml量瓶中，分别用不含尼扎替丁的处方量空白辅料溶液溶解定容，将上述溶液适量用流动相稀释成浓度约为10．0 μg/ml的溶液，分别进样20 ml，记录色谱图；另精密称取尼扎替丁对照品适量，用流动相溶解稀释制成10．0 μg/ml的溶液，作为对照品溶液，同法测定。根据加入量及测得量，计算回收率。

2．2．6 成品含量测定 取五个批号尼扎替丁注射液，将其稀释成浓度约为10．0 μg/ml的溶液，作为供试品溶液进样；另精密称取尼扎替丁对照品适量，用流动相溶解稀释制成10．0 μg/ml的溶液，作为对照品溶液进样。测得五个批号样品中尼扎替丁标示百分含量分别为100．35%、100．48%、100．07%、99．83%、101．02%。

3 讨论

美国药典24版采用反相梯度洗脱法测定尼扎替丁含量，国内有学者[2]将其方法改进为等度洗脱测定，尼扎替丁与相关物质有良好分离。也有报道[3]采用紫外分光光度法测定尼扎替丁含量。本方法在参阅相关文献基础上建立的反相高效液相色谱法测定尼扎替丁注射液中尼扎替丁含量准确可靠，重现性好，可为尼扎替丁相关制剂的质量控制提供参考。

参 考 文 献

［1］ 南天平,郭广炎,淡伯荣,等.新型H2受体阻滞剂尼扎替丁.国外医药-合成药生化药制剂分册,1990,11(3):162.

［2］ 张蓉琴,李铜铃,程强，等.尼扎替丁的含量及有关物质测定方法的改进.华西药学杂志，2004，19(3)：217-218.

［3］ 易跃能,杨华,叶樱，等.尼扎替丁注射液含量测定的方法比较.中南药学，2006，4(1)：22-23.