高效液相色谱法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量

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【摘要】目的：为测定注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量建立了高效液相色谱法。方法：采用色谱柱、流动相、流速、外标法等计算。结果：左氧氟沙星的浓度在20μg／mL-1～200μg／mL-1的范围之内，与峰面积具有良好的线性关系；系统精密度RSD为0.1%。结论：该方法操作简单、方便、准确度高。

【关键词】高效液相色谱法；测定含量；注射用甲磺酸左氧氟沙星

临床上所使用的甲磺酸左氧氟沙星属于一种新一代的喹诺酮类的药物。该药是氧氟沙星的光学活性L型的异构体，在临床使用中主要是作用于细菌的脱氧核糖核酸旋转酶，能够有效的抑制DNA的转录和复制，最终达到抗菌消炎的目的。该药对大部分G+、G-都具有良好的效果，对厌氧菌也有一定的效果[1]。本文主要是将高效液相法（HPLC）用于控制、考察注射用甲磺酸左氧氟沙星的质量、稳定性以及对其疗效的有效期进行预测，此方法不仅操作起来比较方便，其监测的结果也是比较准确的，同时重现性较好，具有较强的专属性，该测定方法较稳为稳定、安全、可靠。

1仪器和试药

笔者采用的高效液相色谱仪器主要是采用高效液相色谱仪器主要是采用Agilent 1200高效液相色谱仪器。试药为国内的某家医药公司生产的批号为050501／2／3的注射用甲磺酸左氧氟沙星；根据国内某医药公司所提供，其、试药中左氧氟沙星的含量为97.2%。色谱纯为乙腈；分析纯为四丁基溴化铵、磷酸二氢钾、磷酸；使用的水位重蒸水[2]。

2测定的方法和测定的结果

2.1色谱的条件和系统是用性的实验实验测定所采用的色谱柱主要是依利特Hypersil ODS2的色谱柱，大小为5μm,4.6mm×200mm；其流动相为：乙腈-0.05mol／L-1磷酸二氢钾溶液(pH2.2)-0.05mol／L-1四丁基溴化铵溶液（116∶861∶23）；其色谱柱的流速通常情况下为：1mL／min-1；其波长监测为：294nm；一般的进样量为：10ul。在测定中采用的定量法主要采用外表方法。通常情况下，样品溶液测定色谱图中，其理论搭板数主要是根据左氧氟沙星峰计算为八千以上。

2.2线性关系实验中，首先要制备对照品储备液，其制备的方法为：取出25mg的左氧氟沙星对照品，将其放置在50ml的容量瓶内，在瓶内放入流动相促使其溶解并稀释，接着摇匀，即可。接着，分别在25ml的容量瓶内装入此溶液1ml、3ml、5ml、8ml和10ml，紧接着在瓶内加入流动相帮助其稀释，并摇匀。根据2.1的色谱条件，分别将溶液注入液相色谱仪器内，同时还要记录好色谱图：横坐标（X）为对照品的浓度，纵坐标（Y）为峰面积，根据所观察得到的现象进行线性回归，最终得出方程式为：Y=55667.78X+10.32886,r=0.99998。经过这个测定的结果现实出：左氧氟沙星的浓度在20μg／mL-1～200μg／mL-1的范围之内，与峰面积具有良好的线性关系。

2.3精密度的实验在以上的色谱条件下，主要是根据“含量测定”项下取出对照品溶液。接着再根据色谱条件，连续性的六次进样并测定器峰面积，经过测定的结果显示：该药的紧密度实验较好，其RSD为0.1%

2.4溶液的稳定性在以上的色谱条件下，主要是根据“含量测定”项下取出供试品溶液，分别进样时间为1h、1h、3h、5h和8h，并且还要记录好峰面积，经测定所得出左氧氟沙星的峰面积的RSD为0.32%，通过该测定所得出的RSD说明该供试品的8h之内是比较稳定的。

2.5系统耐受性试验

2.5.1分别使用两根不同填料的色谱柱，且分别进样“含量测定”项下的供试品溶液，做好测定，得出的结果为：其理论搭板数与分离度没有明显的变化，哥哥杂志峰和主峰的分离度较为良好，因此说明该方法具有较好的耐用性。

2.5.2对流动相的pH值进行有效性调节为：pH2.0、pH2.4，进样“含量测定”项下的供试品溶液，且做好测定，实验中期保留时间在基本上是保持不变的，因而，说明了流动相pH值适合为pH2.2。

2.6加样回收率的试验称取适量的左氧氟沙星对照品，将其放入已知含量的样品中。根据测定的结果显示出：加样回收率在各浓度下都是比较高的，这就证明了改方法的准确度是比较好的，该测定方法的可行的、有效的。

2.7含量的测定在50ml的容量瓶内装入约为5mg的甲磺酸左氧氟沙星，接着在容量瓶内加入流动相，溶解并摇匀；另外在另一个50ml的容量瓶内装入25mg的左氧氟沙星对照品，同样的在容量瓶内加入流动相，溶解并摇匀。接着分别在25ml的两个容量瓶内分别加入以上两种溶液5ml，紧接着在容量瓶内加入流动相，稀释并摇匀，分作标记为对照品溶液和供试品溶液；根据以上已经选好的色谱条件进行测定，同时还要根据外标法的计算方式来计算峰面积。所得出的结果为：生产批号为050501／2／3的注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量结果为：76.9%、76.7%、76.7%。

总而言之，本文主要是对注射用甲磺酸左氧氟沙星中的甲磺酸左氧氟沙星的含量的测定建立了HPLC的测定方法。该方法能有效的控制注射用甲磺酸左氧氟沙星的质量、很好的考察稳定性以及对该药治疗的有效期进行很好的预测，该测定方法不仅操作起来比较方便、简单，所测定的结果也是比较精准的，具有较强的重现性和专属性，该方法值得被广泛的推广和使用。

参考文献

[1]中国药品生物制品检定所.中国药品检验标准操作规范.2000年版.北京:中国医药科技出版社,2000,135-136.

[2]蔡先菊,徐小军,蔡先念.高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星片的含量[J].中国药业,2003,12(7):33.