浅析国际能力验证的过程及结果分析
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摘要：为了解世界各国食品检测机构对粮谷食品中重金属元素含量，尤其是铅、镉含量的检测能力，组织实施了大米粉中铅、镉含量测定能力验证计划。有来自世界32个国家和地区的61个实验室参加了本次能力验证。通过本次能力验证计划的实施，可以较真实的反映出目前各国对粮谷食品中重金属项目的检测能力，且汇总各实验室的检测结果，可以得出，各国对大米粉中Pb和Cd的检测能力保持在一个较高的水平上。
关键词：大米粉 重金属含量 能力验证计划
1、背景简介
能力验证是利用实验室间的比对来判定实验室或检测机构检测能力的一项活动，通过发放统一制作的测试样品给各个实验室进行测量，再将各自的测试结果进行统计分析，以各实验室结果的一致性来判定实验室对于特定项目的检测能力，从而完善和提高实验室的质量管理体系，同时有助于提高实验室的科研水平和检测质量【1】。
2、能力验证的准备工作
在能力验证开始前，组织相关专家对能力验证方案、基质以及检测对象的选择，验证样品的均匀性、稳定性等相关内容进行了研讨，参照《能力验证工作程序》（CNAS-PD21）、《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》（CNAS-GL03）和《能力结果的统计处理和能力评价指南》（CNAS-GL02）等相关文件，制定了能力验证实施方案。
2.1样品设计与制备
本次能力验证的样品通过在市场上购置的铅、镉含量小于0.01mg/kg的大米粉样品添加铅、镉标准溶液后，充分搅匀制得每个样品均含有铅、镉两种被测组分的两批样品 。其中铅、镉含量按照分割水平设计均在0.5-2.0mg/kg。
2.2样品均匀性检验
从制备好的样品中随即抽取10份样品，在相同的检测方法和检测条件下，每个样品独立检测4次。检测结果按照《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》（CNAS-GL03）中的单因素方法分析法F检验，进行样品均匀性检验【3】。
2.3样品稳定性检验
稳定性检验的样品将模拟样品发放过程中的真实环境条件进行，将样品放置在-20℃、25℃和50℃环境中5天，后放置在4℃环境中保存。并在第7、15、30天时按照与均匀性检测相同的方法和条件进行稳定性检测，将检测结果检测结果按照《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》（CNAS-GL03）中的t检验，进行样品稳定性检验。
3、能力验证结果统计
本次能力验证结果统计参考ISO 13528-2005 ： Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons以及《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》CNAS-GL02进行统计评价，以各参试检测机构的检测结果的Z比分数（Z值）作为其结果满意度的依据，一般将Z 比分数分为：∣Z ∣≤2 满意结果；2
本次能力验证共回收61个检测机构的结果，其中报告铅含量的59个；报告镉含量的61个。根据测试结果评价依据，对本次能力验证的2组检测样品各有2个检测项目分别进行结果评价并进行统计。可以看出，F组样品铅、镉的结果满意率分别为86.4%、83.6%，不满意结果率分别为10.2%、1.6%；G组样品铅、镉的结果满意率分别为89.8%、86.9%，不满意结果率分别为5.1%、3.3%。
4、分析与讨论
4.1不满意结果的分析
在本次计划中，各个检测机构所使用的标准品、标准物质有不同的来源和纯度，特别是一些参加者使用标准物质要经过配制和多次稀释，或者纯度较低，能会影响最终的结果。
在某些测试条件下，将样品溶液应稀释至具有与标准溶液的当量浓度，稀释倍数可放大的体积误差，这可能最终会影响测试结果。
4.2 能力验证的作用
通过本次能力验证测试结果能过较为真是的反映出各国检测结果在粮谷食品中重金属含量检测的能力水平，对于本次能力验证结果为离群值的检测机构，应进一步加强和完善内部质量管理体系建设，加强人员培训，提高人员的检测技术水平。在日常检测过程中应该加强质量控制，在检测过程中应该同时检测样品空白、样品回收等。
因此，这项活动无疑对检测机构间的国际间合作和互认有明显的推动作用，进一步强化实验室质量管理、提高实验室竞争力具有重要的意义。
参考文献：
[1]ZHANG Zhi-xian（张志贤），ZHANG Rui-gao（张瑞镐）.分析试验室的水平测试和质量监督[J]. Chemical Standardization and Quality Control（化工标准化与质量监督），1997（3）：19-24.
[2]国外医学社会医学分册.1998年.15卷第1期40页
[3]《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》（CNAS-GL03）
[4]《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》CNAS-GL02
[5]侯健.实验室的能力验证[J].计量与测试技术，2011，8（5）：79—80.