一种低电导率校准溶液的研制
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摘要 本文介绍了一种低电导率校准溶液的研制，所研制的低电导率校准溶液用F-t检验法证明其均匀性良好，可以放置至少10周，并通过与国外的低电导率标准物质的比对，经统计检验得出标准值和扩展不确定度。
关键词 低电导率；校准溶液；标准值
中图分类号TB937 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2013）88-0118-03
0 引言
电导率是评判水质状况好坏与否的一个重要物理量，用电导率仪是目前测量电解质溶液电导率最便捷快速的手段，不论在工业生产还是实验分析中都有着广泛的应用。但目前国内已有的氯化钾电导率标准物质的电导率值仍然相对较高，最低的也有84μs/cm（25℃），所以用其校准的电导率仪对纯水或超纯水等低电导率值测定的准确度偏差很大，测量结果的不确定度无法估算。因此，研制一种既简单又稳定的低电导率校准溶液（低于20μS·cm-1），以适用于对普通电导率仪常用最低量程的校准就变得十分必要。
然而，我们在使用电导率溶液时，水溶液会对空气中的二氧化碳有一定程度的吸收，使得该溶液的电导率上升。另外，对于0.0001mol/L的KCl溶液来说，在配制时无论是在称量上，还是稀释中，都会带来比较大的相对误差，从而增大溶液的不确定度。
为尽可能降低低电导率校准溶液的不确定度本文采用非水溶剂和已知电导率值的国家标准物质进行配制。利用正丙醇-水（n-PrOH—H2O）混合溶液作为溶剂。这是由于正丙醇的挥发性比起甲醇或者乙醇来说都要小，所以会提高所配制的电导率溶液的稳定性，而且CO2在非水溶剂中几乎不会形成H2CO3[1]。另外，许多非水溶剂的介电常数都相对较低，由于介电常数是影响离子对形成的一个重要因素，所以降低介电常数就可以促使溶液的电导率降低[2]。
1 实验部分
1.1 主要测量设备
1）电导率仪
美国Thermo公司生产的ORION 3STAR型电导率仪，电子单元经检定符合JJG376-2007中0.5级要求；
2）测量用电导电极
美国Thermo公司生产的Orion 013010MD型电导电极，出厂标注的电极常数kcell，R为0.500cm-1；
3）校准用标准物质
电导率标准物质α，瑞士HAMILTON公司生产，15μS·cm-1±1%（25℃）。
根据JJG376-2007《电导率仪国家计量检定规程》，用电导率标准物质α对电导率仪进行标定。
1.2 校准溶液的制备
参照GB/T27502-2011《电导率测量用校准溶液制备方法》，以正丙醇-水（n-PrOH—H2O）混合溶液作为溶剂，加入GBW（E）130281电导率标准物质作为溶质混合制备而成。在25℃时，在1 000mL的容量瓶中，移入正丙醇300mL，并稀释至刻度线，配制成30%（v/v）的正丙醇-水混合溶剂。 在100mL的容量瓶中，移入GBW（E）130281电导率标准物质2mL，之后用上述溶剂稀释至刻度线后密封。
1.3 校准溶液的测量
依照1.2的方法配制10瓶溶液待测量，测量时先在电导池中注入待测溶液后密封，放入25℃恒温水浴2h。电导电极用待测溶液反复冲洗2次～3次，等杯内溶液的温度达到水浴温度并稳定后，用经过标定的电导率仪进行测量。每瓶重复测量6次，读取测量值共10组，计算得组间算术平均值。
1.4 稳定性监测
将所配制的校准溶液装于聚乙烯容器内，低温、避光保存，按照1.2中所述，以同样的测量方法和测量装置对样品进行定期检测，每隔1周测量所配制的低电导率溶液的值，共测量10周，测定电导率值随时间的变化。
1.5 均匀性检验
按照1.1的方法制备待测溶液共10L，小样分装于聚乙烯瓶内并编号，每瓶100mL共100瓶，按随机方式选取11瓶。以其中一瓶作为基本参比点，其余10瓶为检查点。依照1.2的测量方法对参比点测量上、中、下部各测量2次，对每个检查点各测量2次，根据CNAS-GL03《能力验证样品均匀性和稳定性指南》，采用F -t 检验法对该溶液的瓶内均匀性与瓶间均匀性作评价。
1.6 不确定度评价
低电导率校准溶液不确定度的来源主要包括以下两个方面：
1）测量数据的重复性带来的不确定度。
2）测量方法带来的不确定度。
4 结论
本文还通过F检验和t检验等统计学的方法对溶液进行了均匀性和测量精度等方面的考察，证明了该溶液是均匀的，测量精度也没有显著性变化。对其稳定性的考察，通过10周的测量，从测量结果分析和评价的结果来看，所配制的低电导率校准溶液在10周的监测周期中，稳定性良好。此结果表明低电导率校准溶液可以在聚乙烯瓶中存放至少10周。
参考文献
[1]Yung Chi Wu and Paula A.Berezansky，Low Electrolytic Conductivity Standards，J.Res.Nat1.Inst.Stand.Technol，1995，100，521.
[2]R.W.Gurney， Ionic Processes in Solution，New York ：Dover Publications，Inc.， （1953）.
[3]杨希东.实验数据异常值的剔除方法[J].唐山师专学报，1998，20（5）：58-59.