超声波法对芦荟蒽醌类化合物提取工艺研究

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摘要：采用超声波法对芦荟蒽醌类化合物进行提取，考察超声波频率、乙醇浓度、浸提时间、浸提温度对芦荟中蒽醌类化合物得率的影响，确定正交试验中每个因素所选的三水平，进正交试验，出正交试验法提取芦荟蒽醌类化合物的最佳工艺条件：芦荟蒽醌类化合用90 %的乙醇在超声波功率140 W、温为80 ℃、料液比为1∶50下理90 min。

关键词：芦荟；蒽醌类化合物；超声波

芦荟的化学成分极其复杂，含有丰富的芦荟苷、芦荟大黄素、芦荟苦素等蒽醌类物质。蒽醌类化合物及其衍生物能吸收紫外线.具有较好的防晒作用。目前采用溶剂法对其有效成分的提取已有报道，但通过超声波法提取芦荟蒽醌类化合物尚无研究。超声波是一种弹性波，它能产生并传递强大的能量，在提取时能够将植物细胞破碎。此外，超声波还具有机械振动、乳化扩散、击碎等多级效应，可使植物中有效成分转移、扩散及提取[1]。采用超声波法从芦荟中提取蒽醌类化合物，可以再将其用于纯棉和真丝织物的抗紫外整理，以实现织物的抗紫外功能。对织物进行复合整理，经芦荟蒽醌液处理后，织物的抗紫外性能提高，且随着整理液质量浓度的增大而提高。芦荟蒽醌通过多元羧酸的桥联作用以化学键的形式固定在纤维上，使织物同时获得耐久的抗皱抗菌抗紫外性能。整理后棉织物的物理机械、抗菌和抗紫外等各项性能指标。本试验采用超声波法对芦荟蒽醌类化合物进行提取，并优选最佳提取工艺条件。

1 试验部分

1.1 材料与仪器

芦荟粉、无水乙醇、1，8-羟基蒽醌标准品、氨水（分析纯）等。

仪器：FA-1004型电子分析天平，722s型分光光度计，RE-2000型旋转蒸发仪，KQ5200DB型数控超声波清洗器，DHG-9141A型恒温烘箱。

1.2 试验方法

1.2.1 标准曲线的绘制[2]

精密称取105℃干燥至恒重的1，8-二羟基蒽醌标准品25mg，加80%的乙醇溶液定容至250mL容量瓶中，摇匀。精密吸取10mL置于25mL容量瓶中，以80%的乙醇溶液定容至刻度线，得标准溶液。分别精密吸取上述标准品溶液1.25mL、2.50 mL、3.75 mL、5.00 mL、7.50 mL、10.00mL、12.50mL置于25mL容量瓶中，用80%的乙醇溶液定容至刻度线，摇匀。以80%的乙醇溶液为空白，在最大吸收波长下测吸光度，以浓度为横坐标、吸光度为纵坐标画散图，进行线性拟合，其拟合得到的回归方程记为：

A=aC+b （1）

式中：A——吸光度；C——蒽醌化合物浓度；a、b——系数。

1.2.2 芦荟蒽醌类化合物提取工艺

精确称量芦荟粉2.5g按照一定的料液比加入一定浓度的乙醇，一定温度下提取一段时间，定容至250mL，抽滤旋转蒸发收集滤液，作为样品提取液，过滤离心取样测定吸光度。

试验选取对提取效果影响相对较大的4个重要的因素（乙醇浓度、提取时间、提取温度、超声功率）进行单因素试验，考察各因素对蒽醌得率的影响。根据单因素的试验结果选取适当的水平进行正交试验，优选出乙醇提取法提取芦荟总蒽醌的最佳工艺参数。

1.2.3 芦荟液中蒽醌含量和蒽醌得率的计算

把样品溶液稀释适当的倍数后测定其吸光度，根据标准曲线得到的回归方程式（1）计算样品中蒽醌含量。计算公式如下：

蒽醌浓度C（g/L）=（A-b）/a （2）

蒽醌得率（%）=蒽醌浓度×N×V/芦荟干粉量×100% （3）

其中：A——吸光度值；N——稀释倍数；V——溶液体积。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线绘制

从图1中可以看出，吸光度与浓度存在正比的关系，拟合得线性回归方程：A=23.004×C + 0.0646，相关系数R2=0.9986，表明吸光度y与蒽醌类化合物浓度C在0.005-0.025g·L-1范围内呈现良好的线性关系。

2.2 提取温度对蒽醌得率的影响

图2反映了提取温度对蒽醌得率的影响。

随着提取温度的升高，超声波提取芦荟的蒽醌得率逐渐增加，并在70℃之前，得率增加较快，超过70℃时增加较平缓，这是因为超声波作用的温度一般采用45℃～65℃，当温度升高时，空化核增多对产生空化有利，在声压负半周的作用下，空化核迅速膨胀，可达到原来尺寸的数倍，继而在声压正半周时，受压缩突然崩溃而裂解成许多小气泡，构成新的空化核，同时伴随着激波和高温的产生。但温度过高时，气泡中的蒸汽压增大，使气泡在闭合期间增强了缓冲作用而使空化减弱[2]。另外温度过高，其中的活性成分易受破坏，杂质的溶出量增加，给后续操作带来不便，成本费用增大，能耗也增大。

通过对提取温度对蒽醌得率的分析，结合能源消耗等因素，选取60℃、70℃、80℃作为正交试验中因素温度的三水平。

2.3 提取时间对蒽醌得率的影响

在乙醇浓度为80℃、料液比1∶50、温度70℃条件下处理芦荟粉一定时间。测得不同时间处理条件下蒽醌得率的变化，见图3。从图3可知，随提取时间的延长芦荟蒽醌得率上升较快，时间达到90min后蒽醌得率基本趋于平稳，原因可能随着时间的延长，可使得参与反应的杂质增多，而对蒽醌的提出作用不甚明显。

根据图3及蒽醌得率增长速率综合考虑，正交试验中超声波提取芦荟粉中蒽醌类化合物的处理时间可选60min、90min、120min三水平。

2.4 不同乙醇浓度对蒽醌得率的影响

在料液比1∶50、超声功率100W、温度70℃条件下处理60min，考察乙醇浓度对芦荟蒽醌类化合物提取得率的影响，见图4。

由图4可知随着乙醇浓度的提高，蒽醌得率逐步提高，乙醇浓度为80%时得率最高，大于80%反而降低。原因可能是因为芦荟中含有易溶于水的结合态蒽醌苷和易溶于有机溶剂的游离态蒽醌，其中蒽醌苷含量较高，当浓度小于80%时随着乙醇浓度的提高蒽醌苷元溶解增加，蒽醌得率逐步增加，易溶于水的蒽醌苷溶解减少，蒽醌得率下降。故正交试验时，选用60%、70%、80%作为乙醇浓度因素的三水平。

2.5 超声功率对蒽醌得率的影响

超声功率对芦荟中蒽醌得率的影响见图5。

当乙醇浓度选为80℃、料液比1∶50、温度70℃条件下处理芦荟粉60min，改变超声功率，探讨不同超声功率对芦荟蒽醌类化合物提取得率的影响。由图5可见，超声波功率从0升至120W时，提取效果随之增加，当功率超过120W后，增加提取功率，蒽醌得率反而略有减小。超声波的破碎作用不仅取决于超声波的性质，如功率，还取决于被破碎体系的性质，如被破碎物的结构性质、提取介质的物理化学性质[3]。在试验条件下，随着超声波作用功率的增大，气泡闭合时产生的强度也增大，空化作用越明显，蒽醌得率越高，但超声波功率过高时，蒽醌得率反而下降。这可能是由于产生空穴的时间极短，来不及产生空化效应的缘故。通过分析，因素超声频率选取100W、120W 、140W作为正交试验的三水平。

2.6 正交试验分析

根据单因素的试验结果，确定提取温度、提取时间、乙醇浓度、超声频率每个因素的三水平，见表1。

根据表1的正交试验表头，选用L9（34）进行正交试验。正交试验结果见表2。

选取4个因素进行正交试验，通过极差可知：对芦荟中提取蒽醌得率的影响主次因素由大到小为超声频率、乙醇浓度、提取时间、提取温度。通过主次因素影响大小的结果可知，采用超声波提取芦荟中蒽醌类化合物对蒽醌的得率有很大的影响。从表2均值的大小，可确定超声波乙醇浸提法提取蒽醌类化合物的最佳工艺条件为A3、B3、C3、D3，即用90%的乙醇在80℃、超声频率为140W条件下提取90min，料液比为1∶50。

3 结论

对超声波提取芦荟中蒽醌类化合物的提取工艺条件进行分析，由试验可以得出：

（1）芦荟中蒽醌类化合物的提取采用超声波提取法较一般水浴法提取更好，由于超声波的空化作用，使得超声波法更有利于蒽醌类化合物的提取。

（2）通过试验可以得出芦荟中蒽醌类化合物提取的最佳工艺条件：以90%的乙醇做溶剂、料液比在1∶50、超声波功率为140W、于80℃下提取90min。

参考文献：

[1]王振宇，赵鑫. 超声波提取大花葵色素的工艺研究[J].林产化学与工业， 2003， 3（2） ： 65-67.

[2]郭华， 侯冬岩， 回瑞华， 等.光谱法测定芦荟中蒽醌含量的研究[J].鞍山师范学报， 2004， 6（ 4）： 43- 46.

[3]解新生， 王璐等.超声波技术在植物HT-CT色素提取中的应用[J].毛纺科技， 2007（10）：5-8.

（作者单位：盐城市纤维检验所）