浅析卡尔费休法测定样品中水分的应用
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【摘要】本文主要介绍了卡尔费休法测定样品中的水分，具有操作简单、速度快、准确性高等优点，在实际应用中效果好。但在实际生产中，如果对有些因素重视不够，就会导致测定结果出现误差。经过笔者几年的实际分析经验，总结了一些影响及提高分析准确度应采取的措施。
【关键词】卡尔费休法；水分；快速；准确度
0.引言
在对样品中水分测定的过程中，测定结果受到影响的因素有很多，既有主观因素，也有客观因素。要使影响到分析结果的各种因素减少到最小程度，就要通过积极主动的方法，采取有效的质量控制措施，来提高分析效率获得准确结果[1]。本文提到的卡尔·费休法（简称），就是在测定物质水分的各类化学方法中，是世界公认的测定物质水分含量的最为专一和准确的经典方法。它可快速测定液体、固体、气体中的水分含量，适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。尤其适用于遇热易被破坏的样品，不仅测出自由水, 也可测出结合水，广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等单位。
费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要—定量的水参加的反应。再用有机碱与反应生成的酸进行中和且使含羟基的醇类与其生产出稳定的产物，从而使其完全发生反应。用到的卡尔费休试剂是一种测定某些物质中微量水份用的试剂，其成份有：甲醇、吡啶、碘、二氧化硫。其具体反应式如下：
H2O+I2+SO2+3C5H5N2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OHC5H5NH·OSO2·OCH3
从上述反应式可见，甲醇不仅作为介质溶剂，还直接参与了反应。吡啶虽非直接参与反应，但作为碱性物质的缓冲剂，它不仅使反应正常向右进行，而且具有与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。由此，我们将该方法运用到实际生产和应用中，将在操作、准确性、精度、速度等方面显示出较大的优势。
1.影响准确度的因素
卡尔费休氏剂中含有分子碘且颜色呈深褐色,当把含有水的试剂或含有样品的实际加入到其后,由于发生化学反应, 甲基硫酸化合物(RNSO4R1)是他们之间进行反应生成的产物，并且使发生改变的溶液的颜色变成黄色。因此，可用目测法判断其终点判断的依据为即橙色代替浅黄色.但是由于进行了此操作使目测法误差变的大，而且遇到的麻烦是在测定有颜色的物质的变化。在测定水分含量过程中，碘与水以固定的化学计量数1：1进行反应，这就要求我们在进行实验前先确定滴定剂中碘的浓度，也即对滴定剂进行标定， 只有进行准确探索后，我们才能可以准确的知道我们所使用的KF试剂的浓度后，我们才能根据消耗滴定剂的体积和称样量求出样品的含水量。
在密封的棕色瓶中，一般滴定剂的浓度会发生很小变化。但是由于温度的变化对卡氏液有着较大的影响，并且并不是用绝对密封的方式对滴定剂进行储存的，影响卡尔费休试剂浓度变化的主要原因有：滴定剂的化学稳定性非常的低，其中的碘和二氧化硫都是很活泼的物质，最容易和所包含其它物质发生发应。而使自己的浓度降低的原因是滴定剂一有机会就会吸收空气中的水分，即使把装试剂的容器密封程度保存的非常好，试剂中的各组分间仍可能发生反应。[2]甲醇与乙醇的性质相似，与水易混合，也就是说甲醇可以吸水，可能根据甲醇的不同使用目的，要求水分含量不同。[2]
2.样品测定分析
2.1测定油中水分
测试步骤：取卡尔费休试剂两瓶，均匀摇晃后倒入到仪器相对应的药剂瓶中，启动仪器，充分置换卡尔费休试剂和对内部管路进行清洗。以4:6的体积比例将四氯化碳和甲醇进行混合均匀，把得到的反应液倒入到仪器相对于的药剂瓶中。在仪器控制面板上，按住吸液键使仪器自动将药剂瓶中的反应液添加到反应池中，添加的量控制在占反应池总体积的30%到50%。
测定度测定：启动仪器使其稳定后，把仪器的工作模式选定为标定，用注射器吸取精确度为10.0微升标准水加入到反应池中，按下开始键，在反应结束后输入质量为0.01克的10微升标准水，自动得出卡尔费休试剂的滴定度，测定3次，把结果稳定存在仪器中。
样品的测定：根据油的水分含量，用注射器吸取1到4毫升质量为0.7到3克的样品。用精密的天平称出注射器和样品的质量。等到仪器稳定后，把样品打入到反应池中，并按下开始键使其进行反应。对注射器的质量进行第二次的称量。把两次称量的质量相减及他们的差输入等仪器中，仪器会自动根据其公式计算出样品的水分含量，用百分比的形式显示在显示屏上。重复3次，算出平均值。
实验结果：经行实验证明：卡尔费休反应需要在醇类的参与下才能进行反应。需要添加四氯化碳为助溶剂是甲醇对油经行溶解。四氯化碳对油的溶解能力是一定的，随着加入油品量的增多，反应液就变得越来越浑浊，测定结果逐渐偏低。需要添加醇类在卡尔费休的反应过程中，反应液中的甲醇含量要高于50%，是为了促进反应可以顺利的进行。[3]
2.2油脂水分测定
实验材料：花生油、玉米油及一级大豆油等油类。使用到的仪器为库仑法水分测定仪，精确度为0.0001克的电子天平及1毫升注射器等仪器。
测定方法：首先，把水分测定仪打开，按下START键。然后，用注射器吸取大约0.5毫升的植物油，并放在天平上对其称重。待仪器平衡后，把称取好的放在注射器中的植物油注入到滴定池内，对注射器中的残余油脂及注射器的重力进行称量，并计算出滴定池中植物油的重量。最后，把注有植物油的重量输入到卡尔费休水分测定仪中，仪器对其检测完毕后会自动的把植物油水分含量显示出来。等到实验结束后，去平均值为测定的结果，水分测定结果要保留四位小数以便于对其进行比较。
测定结果：对不同油脂的水分含量用卡尔费休法进行测定得出，6次测定的相对标准差值范围是在1.73%到2.89%。对其进行加标回收实验得出的结果为，回收率为97.58到99.73%。98.48%为它们的平均回收率。对油脂中水分含量的测定用卡尔费休法，可以得出与国际方法较近的结果。用卡尔费休法，不仅具有重现性，而且还具有操作方便快捷的好处，减少了误差。可以对卡尔费休法进行推广使用。[4]
3.结论
卡尔费休容量法对样品中水含量的测定是根据滴定在使用过程中卡氏试剂量的消耗来计算出样品中水的含量。卡尔费休容量法广泛应用在生产中，具有操作简单，快速度和高精度等好处。所以，应及时、认真地做好仪器的日常维护保养工作，定期做好双铂电极的清洗工作，同时检查系统的密封性，及时更新、更换卡尔-费休试剂，保持适宜的测定环境湿度。测定样品中的水分含量时要根据不同样品的性质，准确判断测定物质中有无干扰物质存在，根据物质中水分的含量确定适当的取样量，克服各种影响测定精度的因素，规范操作，才能取得准确的测定结果。 [科]
【参考文献】
［１］胡玮，方航.浅谈水质分析的质量控制[J].浙江水利科技，2012(1)：33-35．
［２］汪沂.卡尔费休滴定仪测定甲醇含水量方法探讨[J].科技展望,2010(11):146-147．
［３］丁耀魁，杜海波，DING Yao-kui，DU Hai-bo.卡尔费休法在油脂水分测定中的应用[J].粮油食品科技，2007,15(2)：29-30．
［４］冯培信，岳远明，孟焕，李翠翠，邵凌凯，FENG Pei-xin，YUE Yuan-ming， MENG Huan，LI Cui-cui，SHAO Ling-kai.卡尔费休法测定原油中的水分相关问题的讨论[J].Chemical Engineer，2012(5)：64-65．