电位滴定法分析燃料油中的硫醇硫

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摘要：硫醇是喷气燃料和汽油中有腐蚀活性的物质，无硫化氢试样溶解在碱性滴定剂中，用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定，找出电位突跃判断电位终点，计算试样中硫醇硫的含量。

关键词：硫醇硫 电位滴定 注意事项

硫醇是喷气燃料和汽油中有腐蚀活性的物质，通式为：R-SH。在燃料内的溶解氧的影响下，它能与其他组分共同氧化。降低燃料的稳定性能，造成发动机燃料系统的腐蚀。例如，喷气发动机运转时，会在空气湿度高的部位如燃料泵的零件的镀镉表面上会生成凝胶状的腐蚀沉淀，一部分腐蚀沉淀沉入燃料后堵塞喷嘴，使进油管横截面减小，造成燃料雾化状态变差，并使燃料室内积炭增加。

硫醇还会引发发动机本身的腐蚀和腐蚀密封橡胶。易挥发的硫醇具有特殊的刺激气味，在贮存、装油及使用时会造成大气污染。因此，测定硫醇硫的含量是评价喷气燃料使用性能的基本指标之一。

喷气燃料内硫醇的腐蚀性与其沸点和化学结构有关。一般来说，随硫醇沸点的升高，其腐蚀性降低。具有脂肪系结构的硫醇的腐蚀性最大，-SH基直接连在环上的芳香系硫醇的腐蚀性最小，而-SH基位于侧键上的芳香系硫醇的腐蚀性居中。在直馏的喷气燃料内主要含有高腐蚀性的脂肪系硫醇，而在裂化燃料内主要含有-SH基与芳香环相连的芳香系硫醇。

一、主要仪器试剂

分析仪：自动电位滴定仪。

硫醇硫标样：（规格）0.0010%。

碘化钾、异丙醇、硝酸银、硫酸镉。（均为分析纯）。

碱性滴定剂。

二、标准溶液的配制及标定

配制：碘化钾标准溶液：取适量的碘化钾试剂，溶解在水中，配制成碘化钾标准溶液。

硝酸银标准溶液：溶解在异丙醇试剂中，配制成0.1mol/L的硝酸银标准溶液。棕色瓶中保存，每周标定一次。

标定：量取100ml水，加入5滴硝酸煮沸5分钟，赶掉氮的氧化物。室温后加入5ml、0.1mol/L碘化钾标准溶液，用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定，滴定曲线的转折点为终点，计算精确的摩尔浓度，然后稀释成0.01mol/L硝酸银醇标准。

三、样品处理

样品按GB/T4756《石油及液体石油产品取样（手工法）》进行取样的催化精制汽油。在一定量的试样中加入一定量酸性硫酸镉溶液，定性检查样品中有硫化氢存在，若有黄色沉淀生成，表明有硫化氢存在，则需用硫酸镉溶液进行抽提脱除，然后实验。

1.精密度实验

样品测定i。

准确吸取标样20ml，加入100ml碱性滴定剂，快速用0-01mol/L硝酸银醇溶液进行电位滴定。按照实验方法对0.0010%的标准样品重复测定5次，其测定结果符合国家标准。

按照GB/T1884《石油和液体石油产品密度测定法（密度计法）》测定试验温度下试样的密度。

取一定量处理过的样品，在仪器最佳工作参数时，进行测定。

其测定结果符合国家标准。

2.分析中注意事项

通常汽油中含分子量低的硫醇，在酸性滴定剂中容易损失，所以应采用碱性滴定剂；喷气燃料、煤油和轻柴油中含分子量较高的硫醇，用酸性滴定剂，有利于在滴定过程中更快达到平衡。

在标定硝酸银醇溶液时，为了使滴定灵敏度提高，减少在终点范围内电位达到恒定所需的时间有利于克服碘化钾对银及碘化物离子的吸附发氧与硝酸和碘化钾反应，也会有游离碘析出。反应式如下：

4KI+4HNO+O=4KNO+2HO+I

有了上述反应，就不能精确标定硝酸银醇溶液的浓度。所以必须煮沸5分钟，以除去氮的氧化物和水中溶解的氧。并且放置室温时要密封，以防空气中的氧气溶入。

碱性滴定剂在使用前，必须用氮气置换净化10分钟，是为了排出滴定溶液中的溶解氧，因为氧在极稀硝酸银醇溶液中，对电极的影响是很显著的，它对银离子起缓冲作用。

每次滴定要逐次少量加入，特别是接近终点时，要逐滴加入完全排除试样乳化，分相、硝酸银醇过量等现象，使终点判定更准确一些。

为了避免硫醇硫被空气氧化，而使所测结果偏低时，除要求滴定溶剂要排除溶解氧以外，应尽量缩短滴定时间。

3.结论

用电位滴定的银量法测定燃油中的硫醇硫，由于使用大量异丙醇作溶剂，保证了试样完全溶解在溶剂中，排除了乳化、分相，避免了沉淀的吸附现象。

该方法简单快捷，易于操作，具有较高的灵敏度和准确度，通过对标样和试样进行分析比对，结果符合国家标准。