从黄连中提取黄连素

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摘要：黄连素是一种重要的生物碱，是我国应用很久的中药。可从黄连、黄柏、三颗针等植物中提取。从中药黄连叶片中提取黄连素，以期为研究黄连素的药效作用机理，为药物分子全合成提供理论依据.黄连素在黄连中的含量为4%—10%。本实验使用乙醇浸泡提取黄连素，在20克黄连中提取出0.9克黄连素。

关键词：黄连，黄连素，乙醇，浸取，分液，加热回流

黄连素为黄色针状结晶，纯净的黄连素熔点约为145摄氏度。微溶于乙醇和水，几乎不溶于乙醚。它是中国名药材之一的黄连根茎中所含的主要有效成分。黄连素在临床中一直作为非处方药用于治疗腹泻，但是现代药理学研究证实黄连素具有显著的抗心力衰竭、抗心律失常、降低胆固醇、抗制血管平滑肌增殖、改善胰岛素抵抗、抗血小板、抗炎等作用，因而在心血管系统和神经系统方面将可能有广泛、重要的应用前景，日益受到重视。用中医学解释，此类药物性凉，能清除邪热或虚热，清除有害毒物，自古以来就是中医手中的一味清热解毒良药。

在自然界，黄连素多以季铵碱的形式存在，黄连素的盐酸盐，硫酸盐，硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易，而通常得到纯净的黄连素晶体比较困难。本方法使用乙醇浸泡提取黄连素。

该化学反应在溶液中进行，溶剂经加热气化经冷凝后又变成液体，反复气化—冷凝—气化—冷凝，即加热回流以便目地物质较多的溶于乙醇中。

1材料和方法

1.1材料，试剂，和仪器圆底烧瓶，球形冷凝管，试管，分液漏斗等。

黄连：多年生草本植物，属毛茛科黄连属。黄连是40种大宗中药材之一，而且也是30种名贵中药材之一。一般分布在1200～l800米的高山区，需要温度低、空气湿度大的自然环境。怕高温和干旱。不能经受强烈的阳光，喜弱光，因此需要遮荫。根浅，分布于5～10cm的土层，适宜表土疏松肥沃，有丰富的腐殖质，土层深厚的土壤，pH5.5～6.5，为微酸性。

乙醇（常用有机容剂，无色透明液体（纯酒精）。有刺激性气味，易挥发。能与水、氯仿、乙醚、甲醇、丙酮和其他多数有机溶剂混溶。相对密度（d15.56）0.816。易燃。熔点：—114.3°C，沸点：78.4°C）。在本实验中，乙醇作为黄连素的提取剂。

1%乙酸：乙酸又称醋酸，广泛存在于自然界，它是一种有机化合物，是烃的重要含氧衍生物，是典型的脂肪酸。在本实验中其作用为，将生物碱转化为有机物。

浓盐酸：质量分数超过37%的盐酸称为浓盐酸。盐酸为无色液体，在空气中冒白雾（由于盐酸有强挥发性），有刺鼻酸味。粗盐酸或工业盐酸因含杂质氯化铁而带黄色。

石灰乳：石灰乳一般是在氧化钙中加水生成的，因为氢氧化钙溶解度不是很大，所以往往生成的是氢氧化钙的悬浊液（即水溶液中还存在着没有溶解的氢氧化钙），这就是石灰乳。

1.2方法和步骤

取20克黄连粉碎后放入烧瓶中，加入200毫升乙醇，加热回流0.5小时，然后静置浸泡一小时。抽虑，滤渣重复上述操作处理两次，合并三次所得的滤液减压浓缩直到残留液呈棕红色糖浆状，回收蒸出的乙醇。向残留液中加入百分之一乙酸约80毫升，加热溶解，滤出不容物。然后向滤液中滴加浓盐酸，直至溶液变浑浊为止，约需浓盐酸二十毫升，静置冷却，即有黄色针状结晶析出，过滤，用冰水洗涤结晶两次，再用丙酮洗涤一次以便加速干燥，烘干后得黄连素盐酸盐，在200摄氏度左右熔化。

再将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节PH=8.5～9.8，稍冷后滤去不溶杂质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽虑，将结晶在50～60摄氏度下干燥，测定熔点。

2：结果

经上述过程，制得黄色针状晶体（稍带白色）即黄连素0.9克，则其在黄连中的含量为百分之八左右，产率较高。

3：分析

1）实验提取黄连素比实际黄连中黄连素含量低，其原因为浸取不完全，在实验过程中，黄连素有流失。

2）黄连素状态应为黄色针状晶体，而实验结果为黄色针状但略带白色，原因应该是产物不纯，产物中可能含有石灰乳等杂质。

4：讨论

1）黄连素是一种生物碱，在水中的溶解度不是很大（因为是有机物）。但当加入1%HAc以后，生物碱就转化成有机盐类，溶解度就增大了许多，便于富集和提高提取率。

从黄连中提取黄连素用石灰乳调pH值不能用氢氧化钠（钾）代替的原因：

2）盐酸小檗碱，酸提，调pH值沉淀，在精制。最后精制的时候热水溶，盐酸调pH值2.石灰乳调PH值沉的快，因为它本身就是不溶的，有固体成分，并且可以吸附杂质。本身这一步得到的就是中间体，对它的要求不是说有多纯，因为后面还有精制的工艺，只要它快速沉淀即可。氢氧化钠（钾）也可以是小檗碱沉淀出来，不过时间上要慢一些，要等，还有沉淀不彻底。没有石灰乳收率高。

3）减压操作要用水泵不能用油泵减压，原因是油泵抽力过猛，容易将溶液抽出，或不易控制，而水泵比较缓和，容易控制，防止因抽力过大而造成溶液抽出，也防止因装置中压力过低而致使产物和乙醇一起蒸出。

4）本实验中“取20克黄连粉碎后放入烧瓶中，加入200毫升乙醇，加热回流0.5小时，然后静置浸泡一小时。抽虑，滤渣重复上述操作处理两次”一步，可以采用索氏提取器，既节省时间和溶剂，又可以提高效率。

5）文献中对从黄连中提取黄连素的三种方法，即硫酸法、石灰水法、乙醇法进行了试验研究，通过对比，确定“乙醇提取法”是较理想的方法。（作者单位：郑州大学化学与分子工程学院）

参考文献：

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[5]张济新，邹文櫵.实验化学原理与方法.北京：化学工业出版社，1999.