苯丙乳液湿强剂的合成研究
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纸张湿强剂按作用机理可分为：自交联型、纤维静电结合型、纤维共价键型及外交联型湿强剂①。本文合成的苯乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸-3-氯-2羟基丙酯（PSBC）属于纤维静电结合型湿强剂，其作用机理是湿强剂和纤维上的羟基产生静电作用，形成所谓的次价交联网络而起到湿强作用②；苯乙烯-丙烯丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯（PSBG）属于纤维共价键型湿强剂，其作用基理是和纤维素的羟基发生化学反应，生成共价键结合而形成新的交联网络起到湿强作用。
1 实验部分
1.1 实验材料与设备
1.1.1 实验材料
苯乙烯(St)，甲基丙烯酸丁酸(BA)，甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)，甲基丙烯酸-3-氯-2羟基丙酯(CHMPA)，%Z-甲基丙烯酸(C4H6O2)，十六烷基三甲基氯化铵(1631)，十二烷基硫酸钠(SDS)，过硫酸铵(APS)，氢氧化钠(NaOH)，盐酸(HCl)，对苯二酚(C6H6O2)，氯化钙(CaCl2)均为分析纯
.1.2 实验设备
乳液合成装置（自己搭配），5SXC型傅立叶红外光谱仪，JEOL JEM-1230透射电镜。
1.2 苯丙乳液湿强剂的合成
将部分乳化剂、去离子水加入到装有冷凝管、机械搅拌器、恒压漏斗的四口烧瓶中，水浴60℃下加热，滴加部分混合单体、功能单体，制备预乳化液。
将剩余的乳化剂、缓冲剂、去离子水加入到另一装有冷凝管、机械搅拌器、恒压漏斗和氮气导管的四口烧瓶中，水浴40℃下加热搅拌。滴加剩余的混合单体，同时升温至60℃，通入氮气反应15min后，滴加引发剂APS，升温至75℃反应1-2h，继续滴加预乳化液后反应1-2h，降温出料。
1.3 分析测试
1.3.1 乳液稳定性
机械稳定性：称取一定量乳液，在超高速离心机上以3500r·min-1转速下离心1h，用离心后的沉淀与乳液质量的百分比来表示③。化学稳定性：称取一定量乳液稀释至固含量为5%，按乳液与添加剂的体积比1:1，分别加入酸、碱及CaCl2(质量分数0.5%)，放置24h，观察是否分层或破乳。
1.3.2 红外分析(FTIR)
采用溴化钾粉末压片法，将乳液涂在载玻片上，40℃真空干燥后用KBr压片，进行红外光谱测定。
1.3.3 透射电镜分析(TEM)
将乳液稀释至略带白色，滴到铜网上沉积5 min左右，采用JEOL JEM-1230透射电镜观察并拍照。
1.4 苯丙乳液湿强剂的应用
1.4.1 纸张物理性能测定
ZL-300A型纸与纸板抗张试验机测定干抗张指数，ZS-1000型纸张撕裂度测定仪测定撕裂指数，ZP-1000型耐破度仪测定纸张耐破指数，上述物理性能指标均按国家标准方法进行测试④。
1.4.2 扫描电镜（SEM）分析
将空白样和涂布处理的纸张纤维取少量，在试验台上将样品喷金，采用日本S-3400N扫描电镜进行观察拍照。
2 结果与分析
2.1 FTIR分析
2.1.1 PBSC的红外分析
3494.80cm-1处是-OH的伸缩振动吸收，2977.91cm-1是-CH2-、-CH3伸缩振动，1622.03cm-1、1494.74cm-1是苯环骨架C=C伸缩振动1766.69cm-1是酯羰基伸缩振动，1282.58cm-1、1039.57cm-1是酯C-O-C伸缩振动，765.69cm-1、703.98cm-1是苯环上C-H面外弯曲振动。
2.1.2 PBSG的红外分析
3436.94cm-1处是-OH的伸缩振动吸收，是由环氧基水解所产生的⑤⑥，2910.41cm-1是 -CH2-、-CH3伸缩振动，1596.96cm-1、1446.52cm-1是苯环骨架C=C伸缩振动，1712.68cm-1是酯羰基伸缩振动，1230.51cm-1、1103.21cm-1是酯C-O-C伸缩振动，902.63cm-1、835.13cm-1是环氧基特征吸收，752.19cm-1、696.26cm-1是苯环上C-H面外变形振动。
图3 PBSC (左) 和 PBSG (右)的透镜电镜图
采用透射电镜获取乳液颗粒的图像，如图3的两图中均为形状较为规则的核壳结构的球形粒子，其粒径小于100 nm，由此证明PBSC、PBSG 均已成功合成。
2.3 功能单体对纸张性能的影响
使用阳离子乳化剂1631合成两类苯丙乳液湿强剂PSBG、PSBC，加入的功能单体分别为GMA、CHPMA（质量分数均为20%）。
两种增强剂对纸张的干抗张强度、耐破指数都有一定的提高，但对撕裂度的影响不明显，对湿强度有显著的增强作用，且以GMA为功能单体时可使纸张获得44.59%的湿强度。
纸张纤维上的官能团主要是羟基，还含有少量的羧基和极少的醛基。PSBG属于纤维共键型湿强剂，其所含的环氧基团可与纤维中各类基团发生化学反应，生成共价键结合而形成新的交联网络起到湿强作用；而PSBC属于纤维静电结合型湿强剂，其含有的羟基与纤维素中的羟基形成氢键。当纸张被水完全浸湿后，氢键价健力较弱无法满足纤维材料在湿状态下的强度要求。综上所述，为使纸张在水的作用下或在水中应用和加工时仍能保持优良的湿强度，其主要途径是苯丙乳液湿强剂的分子颗粒与纤维间形成交联反应对比图5中A和B知，相对于空白纸张B中乳液在纤维表面形成覆膜，使纤维紧密程度大大增加。进行表面涂布后，乳液覆盖于纸张纤维表面并渗透到纸张纤维空隙中，覆盖于表面的乳液通过交联作用使纤维间的结合更加紧密，渗入到纤维网络中的乳液在纤维空隙间形成立体网状结构而粘结多根纤维结合，从而提高纸张的物理强度。
3 结论
(1)FRIT及TEM分析证明已成功合成了苯丙乳液湿强剂。
(2)PSBG属于纤维共价键型湿强剂，其所含的环氧基团可