痛消宁片中欧前胡素的含量测定

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摘要: 目的 ：测定痛消宁片中欧前胡素的含量。方法： 以欧前胡素对照品为对比分别进行精密度、回收率实验，采用高效液相色谱法进行测定。结果：在0.92～9.20μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好线性关系，精密度良好，平均回收率99.2%，变异系数RSD为3.40%，测得平均每片中为2.32mg。结论：可通过测定进行质量控制。

关键词:欧前胡素；含量；高效液相色谱法

【中图分类号】R636.7【文献标识码】A【文章编号】1672-3783(2012)02-0348-01

白芷的主要生理活性物质是香豆素，其中最主要的是欧前胡素、异欧前胡素[1]。研究发现白芷挥发油镇痛、镇静作用明确且对小鼠无麻醉性镇痛药样的身体依赖性[2]。本实验通过测定欧前胡素的含量，为制定质量标准和科学研究提供一定的依据。

1仪器与试剂

Waters高效液相色谱仪；KQ-250E医用超声波清洗仪（昆山市超声波仪器有限公司）；白芷对照药材（中国药品生物制品检定所）；欧前胡素对照品（中国药品生物制品检定所）；其余试剂均为分析纯；痛消宁片为自制。

2方法与结果

2.1样品溶液的制备:缺白芷空白溶液的制备 按处方比例，准确称取除白芷外药材，模拟本品的制备工艺和供试品溶液的制备方法，制得缺白芷空白溶液。

2.2色谱条件与系统适用性试验:痛消宁片辅料及痛消宁片中欧前胡素的色谱图见图1。由图谱可知，辅料及阴性对照片中所含成份对目标峰无干扰。

图1痛消宁片色谱图

A. 辅料;B. 痛消宁片;C. 阴性对照片1. 欧前胡素2.3样品的含量测定:最大吸收波长的选择,分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，在200～400nm范围内检测。结果表明，对照品和供试品在245nm处均有相吻合的最大吸收峰，故本测定的检测波长确定为245nm。

空白干扰试验 分别吸取供试品溶液、对照品溶液及缺白芷空白溶液各10μL，在288nm处检测，结果表明，供试品色谱中，在与对照品欧前胡素色谱保留时间相同的位置上，显相同的最大吸收峰，而缺白芷空白溶液在对应位置上，则未见明显吸收峰，表明本测定无明显干扰。

2.4线性关系考察:分别精密吸取上述对照品储备液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml于25ml量瓶中，加甲醇至刻度，其浓度分别为0.92μg/ml、1.84μg/ml、3.68μg/ml、5.52μg/ml、7.36μg/ml和9.20μg/ml，吸取各对照样品10μL，测定峰面积积分值，结果见表1，以峰面积积分值（A）为纵坐标，欧前胡素进样量（μg/ml）为横坐标，绘制标准曲线，结果进样量（μg/ml）在0.92～9.20μg/ml范围内与峰面积积分值（A）呈良好线性关系.得回归方程y=52320x-1772.4， R2=0.9998。

精密度试验:精密吸取供试品溶液和欧前胡素对照品溶液各10μL，连续进样5次，测定峰面积积分值，结果5次测定的平均值（供试品） ±S=239634±112，RSD=0.047%，（对照品）X±S=196196±2246，RSD=1.14%，表明精密度良好，见表2。

6重现性试验:精密量取本品同批样品溶液（20091101)20ml，共取6份，制备各供试品溶液并测定样品中欧前胡素的含量，结果6次试验测定的平均含量X±S=69.63±1.50μg/ml，RSD=2.15%，表明重现性良好，见表4。

结果表明方法重现性良好。

2.7回收率试验：精密量取同批样品（20091101）5份，每份10ml，各加入欧前胡素对照品0.724mg，制得各回收率试验液,测定各样品中欧前胡素的含量，并计算各份样品的回收率，结果5次试验的平均回收率99.2%，变异系数RSD为3.40%，见表5。

2.8样品的测定：分别精密吸取对照品与三批供试品溶液各10μL，测定，见表6。

2.573讨论

本实验对三个批次样品进行测定，根据测定结果可知每片痛消宁片中欧前胡素含量平均为2.32mg。欧前胡素是痛消宁片的有效成分，因此对其含量的监控可有效保证药品质量。

参考文献

[1]王洪志;李惠芬;周静 HPLC法测定元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素[J].中草药,2007(07).

[2]白芷香豆素的镇痛作用部位及其机制.中国老年学杂志，009, 29(15).