商洛地区不同产地黄芩药材黄芩苷含量比较研究

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摘要 [目的]测定商洛市6个县区不同产地黄芩药材黄芩苷的含量，对其质量进行考察。[方法]采用《中国药典》2010年版一部黄芩项下HPLC法含量黄芩苷含量。[结果]商洛市不同产地、不同栽培年限黄芩药材中黄芩苷的含量有一定差异，最高16.3%，最低11.6%，但都高于《中国药典》2010年版要求。[结论]商洛市不同产区2年、3年黄芩其黄芩苷含量均符合《中国药典》2010年版要求。

关键词 黄芩；黄芩苷；含量测定；陕西商洛

中图分类号 S567.2 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2014）09-0098-02

Study on Determination of Baicalin in Radix Scutellariae of Different Regions in Shangluo District

ZHAO Jin ZENG Zhi-hai GU Xiao-yan SHENG Lin LAN Xiao MIN Fang-qin

（Shangluo Vocational and Technical College，Shangluo Shaanxi 726000）

Abstract [Objective] To determine the content of baicalin in Radix Scutellariae of six regions in Shangluo City，and to explore its quality. [Methods] Determine the content of baicalin with HPLC method in Chinese pharmacopoeia 2010 edition.[Results] The content of baicalin in radix scutellariae of different habitats and cultivated growth years had certain difference，the highest was 16.3%，the lowest was 11.6%，but they were higher than the regulation of Chinese pharmacopoeia 2010 edition.[Conclusion] The content of baicalin in radix scutellariae of two years or three years of different region in Shangluo City conformed to the Chinese pharmacopoeia 2010 edition.

Key words Radix Scutellariae；baicalin；content determination；Shangluo Shaanxi

中药黄芩为我国常用大宗药材之一，市场需求量较大。近年来，由于黄芩自然资源受到严重破坏，天然黄芩远远不能满足市场需求，人工种植成为其主要商品来源。黄芩在我国分布广泛，道地产地为河北承德，现今甘肃、内蒙古、山西、吉林、云南等省区均有黄芩种植。陕西省商洛市位于秦岭南麓，具有独特的气候条件，人工种植黄芩已有30余年历史，黄芩也被商洛市政府列为“五大商药”之一[1]。但由于商洛市幅员辽阔，不同黄芩产区因地域环境、种植方式不同，黄芩的质量、药效必然存在一定差异[2-3]。黄芩苷是黄芩的主要活性成分，也是评价黄芩质量的指标成分[4]。本文通过商洛市不同产地黄芩中黄芩苷的含量来评价黄芩的质量是否符合《中国药典》要求，同时通过评价黄芩质量来寻求黄芩在商洛市的最佳种植地。

1 材料与方法

1.1 试验材料

岛津10A 系列液相色谱仪（配岛津SPD-10A检测器）；色谱柱：WondaSilTM C18（4.6 mm×150.0 mm，5 μm），UItimateRC18（4.6 mm×250.0 mm，5 μm）；乙腈（色谱纯）；甲醇（分析纯）；磷酸（分析纯）；黄芩对照品（中国年药品生物制品检验所），纯度≥98%；黄芩药材：采自陕西省商洛市商州、丹凤、洛南、山阳、镇安、柞水六县区，主要为2年及3年人工种植品种。

1.2 试验方法

1.2.1 药材供试品溶液的制备。于10月底至11月初黄芩采挖季节采集商洛市不同产地人工种植黄芩样品，编号，洗净晾干，用万能粉碎机粉碎后过四号药筛，药材粉末用恒温干燥箱在80 ℃干燥至恒重。精密称定取编号的每个样品药材粉末0.3 g，加70%乙醇40 mL，加热回流3 h，放冷，过滤，滤液置100 mL量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，精密量取1 mL，置10 mL量瓶中，加入甲醇至刻度，摇匀即得供试品溶液。

1.2.2 黄芩苷对照品溶液的制备。精密称取在60 ℃减压干燥4 h的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成1 mL含70 μg的溶液，用0.45 μm的微孔滤膜滤过，即得对照品溶液。

1.2.3 色谱条件。色谱柱：WondaSilTM C18（4.6 mm×150.0 mm， 5 μm），UItimateR C18（4.6 mm×250.0 mm，5 μm）；流动相：甲醇∶水∶磷酸=47.0∶53.0∶0.2）；检测波长：280 nm；流速：1.000 mL/min；柱温：40 ℃。

2 结果与分析

2.1 黄芩苷含量测定HPLC方法的建立

2.1.1 标准曲线绘制。精密吸取黄芩苷对照品溶液2.5、5.0、7.5、10.0、12.5、15.0 μL，按1.2.3色谱条件依次进样，以进样量（X）为横坐标，峰面积（Y）为纵坐标，进行回归分析得回归方程为：Y=2.7×105X+8 559.4（R2=0.999 6）。表明黄芩苷含量在0.175～1.050 μg范围内，呈现良好的线性关系。

2.1.2 稳定性试验。取商洛市黄芩按照供试品的制备方法，分别在0、4、8、16、24、48 h进样10 μL，记录峰面积，计算黄芩苷峰面积RSD为0.35%，表明供试品溶液在48 h内稳定。黄芩苷测定图谱见图1。

2.1.3 精密度试验。取对照品溶液，按照上述色谱条件连续进样5次，每次10 μL，求得黄芩苷峰面积RSD为0.19%。精密度测定试验结果见表1。

2.1.4 重复性试验。取同一批样品，按供试品溶液的制备方法分别处理5份，每次10 μL进样，测得黄芩苷的峰面积的RSD为1.1%。重复性试验结果见表2。

2.2 商洛市6个县区不同产地、生长年限黄芩黄芩苷含量测定结果

精密称取山阳县色河镇、洛南县景村镇、丹凤县商镇、商州区孝义镇、镇安县张家镇及柞水县下梁镇6个产地的8份黄芩药材粉末各0.3 g，以药典色谱条件测定它们中的黄芩苷含量[5]，结果见表3。

3 结论与讨论

试验结果表明，商洛市6个产地的2年、3年及多年生黄芩，其黄芩苷含量都大大超过了国家药典标准9.0%。其中，含量最高得为山阳县色河镇2年产黄芩为16.3%，最低为商州区孝义镇3年产黄芩为11.6%。商洛市6个产地黄芩的黄芩苷含量存在一定差异，但其黄芩苷含量均高于《中国药典》2010年版要求。黄芩是“五大商药“之一，通过此次试验研究显示，商洛市黄芩的质量不亚于国内黄芩的主产区[6]。商洛市各黄芩产地经纬度差异不大，但海拔高度存在一定差异；另外，各地土壤也存在一定差异，这可能是造成各地黄芩中黄芩苷含量差异的主要原因。由洛南县、商州区2年及3年黄芩含量测定结果得知，两年生黄芩含量均高于三年生。这是由于黄芩韧皮部黄芩苷含量最高，木栓层含量较低的缘故[7]。笔者对商洛市各地黄芩的人工产量进行了调查结果显示，无论是两年生还是三年生的黄芩产量，以商州县孝义镇和丹凤县商镇产量最高。主要原因与当地气候、土壤（为褐土）适宜黄芩生长有关[8]。商洛市各产地2年与3年产黄芩黄芩苷含量有一定差异，2年产含量高于3年产。但通过笔者调查研究，商洛市各产区3年产黄芩产量明显高于2年，为了提高经济效益，宜种植后3年采收，其产量高，黄芩苷含量完全符合药典要求。黄芩喜生于中高山地或高原和草原的温凉、半湿润及半干旱地带，喜阳光[9]，商洛市大部分地区的气候条件可满足黄芩的生长需求，但综合考虑到商洛市各地黄芩的质量和产量，沿丹江河谷商州―丹凤浅山区一带为商洛市最佳黄芩种植地，发展黄芩产业化种植前景良好。

4 参考文献

[1] 平平.“五大商药”主导商洛中药产业发展[N].新农村商报，2009-12-23.

[2] 龚新荣，于龙顺，蓝星莲，等.不同产地黄芩抗炎作用的比较研究[J].当代医学，2013，20（23）：21-22.

[3] 马嘉，李蔚，韩晗.不同产地黄芩的质量对比[J].安徽医药，2012，25（12）：1759-1761.

[4] 刘英学，刘中刚，苏兰，等.黄芩化学成分研究[J].中国药物化学杂志，2009，19（1）：59-62.

[5] 中华人民共和国国家药典委员会.中国药典[S].1部.北京：化学工业出版社，2010：282-283.

[6] 薛黎明，秦雪梅，张丽增.不同产地黄芩药材的黄芩苷含量测定及指纹图谱研究[J].中成药，2008，30（1）：10-13.

[7] 都晓伟，李滨，马丽，等.黄芩苷的组织化学研究[J].中国中药杂志，1998，23（3）：137-138.

[8] 陈明彬，刘天民，陈晓锋，等.商洛黄芩适宜气候条件及规范化栽培技术[J].陕西气象，2009（1）：30.

[9] 张立新，方芳.黄芩栽培技术[J].新农业，2012，43（5）：58-59.