海绵钛还原蒸馏I型炉生产工艺探讨

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摘要：简述I型炉生产的工作原理及工艺过程。比较了I型炉与U型炉共同点和不同点，得到I型炉的优点是排料简单方便，易实现通畅的生产过程。单炉占地面积小等优点。

关键词：还原蒸馏、氯化镁、反应器、真空泵、真空

前言

海绵钛厂还原蒸馏车间还原蒸馏电炉常用有U型炉和I型炉。近年来，国内陆续建设的海绵钛厂大都采用U型炉进行生产，同时也有部分厂家使用I型电炉。I型电炉与U型电炉比较，具有单炉产能低，海绵钛品质均匀等特点。伴随攀枝花钛业15kt/a海绵钛工程引进乌克兰国家7.5t/炉还原蒸馏生产技术，更新了I型炉在海绵钛还原蒸馏生产上单炉产能的记录。

1 海绵钛还原蒸馏生产

无论采用U型炉还是I型炉，其原理都是采用活泼金属还原钛金属。反应方程式如下：

2Mg + TiCl4 = Ti + 2MgCl2

目前采用镁还原法为海绵钛生产主流方法。通常是用还原蒸馏反应器盛装金属镁在氩气保护及高温状态下置换四氯化钛中的金属钛，同时让置换出的金属钛冷却和聚集成海绵钛坨，另一产物氯化镁返回镁电解循环使用。就目前国内相应海绵钛厂的生产，I型炉镁还原法工艺过程大致分为还原、组装、蒸馏、运输4个过程。

首先，四氯化钛生产海绵钛的过程是在氩气保护下的还原反应器中进行镁热还原四氯化钛生产固体反应物。经过气密性测试准备好的还原反应器放入还原电炉中，连接氩气、四氯化钛、罐体法兰冷却水补给管并打开压力、温度和四氯化钛计量装置控制系统。然后向反应器内充入氩气保持一定压力，开启电炉并加热反应器到设定温度。满足温度要求的镁还原剂采用真空抬包一次性倒入到还原反应器中，加镁的过程通氩气进行保护。镁还原剂加注完，按事先设定的程序，通过计量装置向还原反应加入四氯化钛。还原过程为放热过程，还原反应区需用空气或循环水冷却，冷却用空气一般通过风机鼓风产生。

凝聚成海绵钛坨。海绵钛坨的毛细孔中充满镁和氯化镁。还原过程中产生的氯化镁，随时排入氯化镁坩埚抬包中，用运输车运往电解车间电解金属镁循环使用。

当预先加入的镁有一部分被反应，或者还原反应器上的表压突然上升并超过设定值时，可以认为还原反应结束。关闭电炉，拆除还原反应器的加料管等辅助装置，通过天车将装有海绵钛的还原反应器运送到反应器组装区进行组装。反应器组装区用来安装和拆卸还原装置和蒸馏装置，该区常规配备反应器安装平台、夹持平台、翻转平台、拆卸平台。

还原过程结束后，还原反应器被天车运送到装卸区恒温器中拆下还原罐的加料管，然后安装低熔点塞、干净的挡热板和准备好的冷凝反应器。安装完毕的组合蒸馏反应器通过天车从组装区运至蒸馏区并放入蒸馏炉中。

真空蒸馏过程是在立式电阻炉中持续抽真空和高温的条件下进行的。真空蒸馏过程用来排出钛砣中的剩余镁和氯化镁。蒸馏采用真空热蒸馏法。蒸馏反应器在组装区的保温电炉上与还原反应器组装后从装配区送到可抽真空的电炉，连接氩气管，真空系统，法兰水冷系统和冷凝反应器喷雾装置，连接压力和温度控制和调节系统。将蒸馏炉中的还原反应器加热到设定温度，同时把蒸馏反应器中的压力控制在设定范围。蒸馏反应器被抽成真空的同时，蒸馏炉内的空间也被抽成与蒸馏反应器相应的真空。启动真空电炉，蒸馏过程中，镁和氯化镁被快速蒸发，冷凝在冷凝反应器内的表面上，而钛砣在这个温度下仍旧以固态的形式留在底部反应器体中。

当蒸馏反应器内部达到稳定的压力范围和预订的周期后，结束真空蒸馏过程。真空蒸馏结束后，关闭电炉，停止抽真空，向蒸馏反应器充入氩气，并向电炉充入空气，使蒸馏炉和蒸馏反应器之间的压力差保持在规定范围之间。拆下蒸馏反应器上的补给管，并用天车取出蒸馏炉中的组合反应器，送到准备好的冷却炉中。在冷却炉中，真空蒸馏装置（组合反应器）被冷却到50˚С以下，利用氩气保持一定的压力。

蒸馏和冷却完成以后，真空蒸馏装置（组合反应器）被运送到真空蒸馏装置拆卸平台，拆下真空蒸馏装置上的冷凝器和真空管。然后通过天车将蒸馏反应器运送到翻转台，在翻转台上旋转180o，使装有海绵钛的反应器位于上方。再将蒸馏反应器返回蒸馏反应器拆卸平台放置。

在蒸馏反应器拆卸平台，将蒸馏反应器翻转180o后用天车运送到海绵钛反应器处理平台将反应器水平翻转定位，清除反应器法兰处的低价氯化钛沉积物，切除反应器底的氯化镁排放管。然后，装有海绵钛砣的蒸馏反应器被运送到取出位置取出海绵钛送往破碎车间。

真空蒸馏装置装有冷凝物的蒸馏反应器，放置在拆卸平台上，取下脏盖子和高温挡板，装上干净的法兰大盖，送到还原反应器安装平台。预清理取下的脏法兰大盖和高温挡板后再送去清洗区清洗。在还原反应器安装平台，对装有冷凝物的反应器进行气密性测试，然后，天车将准备好的还原反应器运送到还原区。

破碎车间返回且清理后的反应器送到安装平台，将反应器翻转使法兰面向上。在平台上焊上活底。焊上活底的反应器在反应器翻转平台上翻转使法兰面向下。然后反应器运送到抽真空平台用真空泵抽真空，对反应器进行气密性试验。准备好的并经过气密性测试的反应器放置在夹持平台中或运到蒸馏反应器安装平台的恒温器中升温准备下一个反应。

所有购买来的新反应器洗去表皮剂先送到组装区，在反应器底部焊上塞子，通过抽真空检查反应器的气密性。然后在新反应器中放置一些海绵钛片和一个冷凝反应器准备渗钛。天车将装配好的渗钛装置运送到蒸馏区并放置在真空渗钛电炉中完成渗钛过程。渗钛处理后的反应器被送到冷却炉中冷却待用。

清洗区用来先酸洗后水洗蒸馏反应器的盖子，水洗还原反应后的加料管、水洗氯化镁坩埚抬包、酸洗并水洗排料管。同时，通过蒸汽对真空密封圈进行再生后备用。下图既为整个I型炉生产工艺过程：

2I型炉与U型炉的相同点

通过对I型还原蒸馏电炉的使用，我们将之与U型电炉生产比较，他们的共同点是：一.反应过程是相同的，都是采用金属熔融镁加四氯化钛反应生成海绵钛，海绵钛经历成坨，蒸馏排除钛坨中氯化镁和金属镁的过程。二.I型炉与U型炉生产的反应时间或反应周期是相同的。这是由物料本身的反应过程决定的，与选择的电炉无关。三.是对反应器的要求是一样的。都需要对反应器进行预抽真空检测密封性。反应器需要清洗和修整。

3I型炉与U型炉的不同点

I型炉与U型炉的不同之处在于一.排料方式不同，I型炉由炉形决定，可以进行反应器下部排料，这个过程不需要外界条件，靠氯化镁本身自重就可以实现。而U型炉排料受炉形影响，一般靠充氩气增加反应器内压力从反应器上部挤出氯化镁。二.两者还原过程与蒸馏过程的切换方式不一样。I型炉因为还原炉与蒸馏炉是分开设置的，它的反应过程切换必然需要一个恒温器对装有海绵钛的还原反应器进行保温处理。而U型炉还原炉既是蒸馏炉，它的反应过程切换可以快速连接，故不需要外界帮助即可。三.由炉形决定，I型炉需要两个反应器重叠完成整个蒸馏过程，它需要的空间位置较高，而U型炉为平行设置，需要空间位置比I型炉小。四.受排料方式影响， I型炉需要承重在楼板上，而U型炉基础是设置在地面上的。五.海绵钛I型炉生产需要将反应器来回旋转或倒置，组装或拆卸相应装置，这就需要配备相应的组装设备和位置，而U型炉的反应过程切换简洁方便，需占用场地不大，在电炉附近即可完成。

4 结束语

综合比较，海绵钛生产，I型炉生产的优点是排料简单方便，易实现通畅的生产过程。单炉占地面积小。还原和蒸馏过程的分离，使得配给的真空系统维修周期延长，缩减了操作人员的劳动强度。但是，我们也明显看到该炉型海绵钛生产的局限性，厂房需求高度较高，能耗相对高一些，吊运设备运行负荷相对较大等。因此，海绵钛厂生产选择适合自身特点的电炉是非常必要的。

作者简介：

邓超（1977-），男，工程师，主要从事镁、钛及铝用炭素工程设计工作。

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