重量法测定三碘化铑中铑的含量

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摘 要 本方法是采用重量法测定三碘化铑中的铑含量的方法，该方法在一定质量的三碘化铑中加入一定质量的王水，加热溶解并蒸发至干，经过赶硝，赶酸，再用还原剂s6水合肼将溶液中的铑还原成单质铑，再通过过滤洗涤、干燥称重还原出来的铑的质量，计算出三碘化铑中铑的含量。该方法与电感耦合等离子体发射光谱法相比，具有准确度高，重复性好，分析成本低的优点。

关键词 铑；水合肼还原；洗涤；过滤；称重

中图分类号O6-3 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2013）92-0131-02

0引言

本方法旨在提供一种测定三碘化铑中的铑含量的方法，所要解决的技术问题是提供一种准确度高、重复性好、分析成本低、操作简便的测定三碘化铑中的铑含量的方法。

本方法包括溶解、还原、过滤洗涤、干燥称重各单元过程，其特征在于：

所述溶解是在三碘化铑中加入一定质量的王水，三碘化铑和王水质量比为1：15～1：20，加热使三碘化铑溶解并蒸发至干，经过赶硝，赶酸，最后制成水溶液；

所述还原是向上述铑溶液中加入氢氧化钾，将溶液调至碱性，加入还原剂水合肼，用玻璃棒搅拌，放到电炉上加热，直至铑完全还原出来；

所述过滤洗涤是将上述还原出来的铑溶液过滤，抽滤过程需进行反复洗涤沉淀，直至滴下液呈中性，滤渣就是需要的铑单质；

所述干燥称重就是将过滤后的样品（滤渣）和滤纸一起放到干燥箱里在105℃烘至恒重，称量干燥后铑粉的质量。

1试验部分

2试验结果验证

2.1 精密度试验

3 结论

1）本方法在三碘化铑样品溶解过程中采用温度可调的加热设备加热溶解，被测组分没有损失；

2）本方法与已有电感耦合等离子体发射光谱法相比，测定结果的精密度比电感耦合等离子体发射光谱法高，准确度两者基本一致，测定结果准确、可靠；

3）本方法定量测定准确度高，重复性好；

4）本方法分析成本低，操作简便。

参考文献

[1]魏小娟，等.氢气还原法测定三碘化铑中铑含量.浙江冶金，2012（3）.

[2]石长娟，等.铂纤工业中铂铑金属的回收.玻璃纤维，1981（3）.

[3]中国冶金咨询网.金银铂等废旧贵金属回收技术，2007-8-20.