黄酒中β—苯乙醇的含量分析研究

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摘 要：研究了以毛细管气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇的方法，建立了最佳色谱条件。在该色谱条件下对酒市场中18种不同年份的传统型半干黄酒进行分析，结果表明18种黄酒的β-苯乙醇含量均符合国家标准，未发现市场上的黄酒有不达标现象，并且β-苯乙醇含量随着酒龄的增加而减少，为健康合理饮酒和卫生监管提供参考和建议。

关键词：β-苯乙醇 气相色谱法 黄酒

黄酒，也称米酒，是中国的民族特产，风味独特、自成风格。黄酒香气是黄酒重要的风味物质，对判别黄酒风格、质量优劣和品质高低起着重要作用[1]。构成黄酒香气成分的物质大约70种左右，主要为酯、酸、醇、醛、酮等五类物质，含量最多的为醇类物质[2]。在构成黄酒主要香气成分的醇类物质中，含量较多的是β-苯乙醇，它具有蜜香玫瑰味的清雅香气，落口有绵甜清爽之感[3]，其在黄酒中的含量高低直接影响黄酒品质[4]。本文通过建立最佳色谱条件，对不同年份黄酒的β-苯乙醇含量进行测定研究，比较不同年份黄酒之间β-苯乙醇含量的差异，进而为质量控制提供科学依据。

一、材料与方法

1.仪器与试剂

岛津GC-14C气相色谱仪，FID检测器，2μL微量注射器，PEG20M毛细管色谱柱（柱长30m，内径0.32mm）。

β-苯乙醇（色谱纯），2-乙基正丁酸（色谱纯），乙醇（色谱纯）。

黄酒样品：1年陈，2年陈，3年陈，5年陈，9年陈，10年陈传统型半干黄酒。

2.标准溶液配制

15%vol乙醇溶液：吸取15mL乙醇，加水稀释至100mL，摇匀。

2%volβ-苯乙醇标准溶液：吸取2mLβ-苯乙醇，用15%vol乙醇溶液定容至100mL。

2%vol2-乙基正丁酸溶液：吸取2mL2-乙基正丁酸，用15%vol乙醇溶液定容至100mL。

3.标样f值的测定

吸取β-苯乙醇标准（2%vol）溶液1mL，移入100 mL容量瓶中，加入1 mL2-乙基正丁酸（2%vol）溶液，用乙醇溶液定容。用微量注射器吸取1μL该溶液进样，记录β-苯乙醇峰和内标2-乙基正丁酸的保留时间及其峰面积，并计算出β-苯乙醇的相对校正因子f。

4.试样的测定[5]

取试样约8mL于10mL容量瓶中，加入内标2-乙基正丁酸溶液（2%vol）1mL，用试样定容。混匀后，在与测定f值相同的条件下进样。根据保留时间确定β-苯乙醇和内标色谱峰的位置，并测定其面积，计算出试样中β-苯乙醇的含量。

二、结果与分析

1.色谱条件

通过对分流比、升温程序、气化室及检测室等参数进行优化，取得最佳的色谱条件为：气化室温度：230℃；检测器温度：250℃；柱温：在80℃恒温2min后，以5℃/min的升温速度至158℃，继续恒温2min后，以10℃/min的升温速度至200℃，继续恒温2min；分流比为：8：1；载气、氢气、空气流速分别为：100kpa、50kpa、50kpa。图1、2是在该色谱条件下得到的β-苯乙醇标样及样品的色谱图。

2.精密度和回收率实验

对同一黄酒样品共进行了5次精密度实验，测的黄酒样品中β-苯乙醇的含量平均值为130.1mg/L，相对标准偏差为0.92%。并对其进行了加标回收实验，添加浓度依次为80mg/L、150mg/L和200mg/L，每个浓度重复3次，回收率为93.7%～102.5%。表明采用该种方法测定黄酒中β-苯乙醇的含量具有很好的重复性和准确度。

3.样品分析结果

采用本方法测试18个黄酒样品，结果见表1。

三、结论

在GB13662-2008中，传统型半干黄酒β-苯乙醇的含量应高于80.0mg/L。从表1中可以看出，不同年份样品的β-苯乙醇含量虽有差别，但均符合标准要求。虽然β-苯乙醇在不同年份酒样中的含量各不相同，但总体上其含量是随着贮存年数的增加而减少。一些黄酒样品的β-苯乙醇在成熟期9年、10年的含量比一些在成熟期2、3年黄酒的含量高，这可能与黄酒的酿造工艺及酿酒原料的不同有关。

黄酒中的β-苯乙醇来自于稻米中，为稻米的特有成份，与黄酒中的酯、醛类组分融合成协调细腻的黄酒香气。如果黄酒β-苯乙醇达不到标准规定的要求，就会造成酒体风味成分比例下降，将严重影响黄酒产品的质量。尽管在本次调查中未发现市场上的黄酒β-苯乙醇含量有未达标现象，但有个别酒样含量接近指标下限，因此仍不可忽视对黄酒市场的卫生监管。

参考文献

[1]李博斌，李祖光，刘兴泉等. 黄酒风味物质与黄酒香气感官评分的定量[J].酿酒科技，2008，（11）：90～93.

[2]郑春亮，郑睿行，黄韬睿等. 黄酒香气成分的研究[J].生命科学仪器，2008，（05）：30～34.

[3]栾金水. 黄酒中风味物质的研究[J].中国酿造，2002，（06）：21～24.

[4]尹桂毫，吴月仙，章程辉等. 气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇的含量[J].中国酿造，2002，（06）：21～24.

[5]GB/T 13662-2008 黄酒[S].