气相色谱法测定环境空气中的苯系物

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摘要：环境空气热脱附—气相色谱法用Tenax吸附管采集样品，热脱附仪脱附，氢火焰离子检测器气相色谱测定环境空气中的苯系物，以保留时间定性，峰面积外标法定量，操作简单，重现性好。实验结果表明，准确度高，能够满足对实际样品的分析要求。

关键词：苯系物 热脱附 气相色谱法

环境空气热脱附气相色谱法是将空气中苯系物用Tenax吸附管采集，利用热脱附仪高温加热使样品从吸附剂上脱附，通过氮气作为载气进入冷阱，在冷阱中得到浓缩、富集再快速加热，使样品被瞬间气化随载气直接进入气相色谱进行分析，简化了操作，自动化程度高，保证了实验的准确性和精密度，降低了人为因素的影响，分析结果准确可靠；不需使用有机溶剂，不影响环境和身体健康。

一、仪器及方法

1 仪器

Agilent6890气相色谱仪：检测器为氢火焰离子化检测器，色谱柱为DM-1（30m×0.32mm×1.0?m）；Markes热脱附仪；Markes Tenax吸附管。

2.仪器条件

2.1气相色谱条件：进样器温度200℃，检测器温度250℃，柱箱升温程序：初始温度40℃，保持2分钟后以20℃/分钟的速率升到90℃，保持4.5分钟，再以50℃/分钟的速率升到190℃。进样方式：分流进样，分流比15：1。

2.2热脱附条件：氮气流速20ml/min，Tenax管预吹1分钟，200℃保持3分钟；捕集阱从-10℃以最快速度升至200℃，保持3分钟；传输线温度150℃。

3.测定方法

将样品管放在热脱附仪的样品架上，按2.1的仪器条件设置好，点击开始分析。以保留时间定性，峰面积外标法定量。

4.苯系物标准曲线的绘制：将苯系物标准溶液于20℃的环境温度下平衡20分钟，分别取一定量的苯系物标准溶液加入Tenax采样管中，用100mL/min的氮气吹2分钟，配制成标准浓度系列，按照上面的步骤测定。

二、结果与分析

2.1目标化合物分离情况和标准样品谱图

苯系物各组分的保留时间分别为：苯4.074min，甲苯5.756min，乙苯7.887min，对（间）二甲苯8.133min，苯乙烯8.679min，邻二甲苯8.845min。

图1为苯系物的标准样品谱图，横坐标为保留时间，纵坐标为响应值，可知苯、甲苯、乙苯、对（间）二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯实现完全分离，分离效果好。

2.2标准曲线和相关系数

将苯、甲苯、乙苯、对（间）二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯的峰面积Y与浓度（?g/ml）进行线性回归，得到标准曲线回归方程和相关系数见表1。由此可见，各组分的相关性很好。

2.3准确度和精密度

用甲醇中7中苯系物混合标准样品（国家环境保护局标准样品研究所制备）进行分析，苯系物各目标组分的测定值均在给定值范围内，满足标准准确度要求。相对标准偏差满足5%以内，满足标准精密度要求。

三.结论

试验结果表明，热脱附—气相色谱法测定环境空气中的苯系物，实现了自动化，减少了人为误差，提高了方法的准确度和精密度。不需使用有机溶剂，易于操作、无溶剂污染，缩短了分析时间，提高了工作效率，降低了检测成本。