气相色谱法测定地表水中六六六\滴滴涕和环氧七氯

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摘 要: 改进国标方法,使用毛细管柱DB1701对地表水中六六六、滴滴涕和环氧七氯一并进行检测。该方法准确方便,提高了环境监测效率。

关键词: 气相色谱法 地表水 六六六 滴滴涕 环氧七氯

中图分类号:X 132文献标识码: A文章编号: 1007-3973 (2010) 04-101-02

六六六、滴滴涕是一类高效广谱杀虫剂,曾是世界各国使用量最大的杀虫剂。我国在20世纪50～80年代生产和使用的主要农药品种也是六六六、滴滴涕。环氧七氯为七氯在土壤内、植物体上或植物体内氧化的产物,是一种杀虫剂。由于这类农药大多具有“三致”效应和遗传毒性,且半衰期长、不易降解和代谢,至今仍在全球范围的各种环境介质以及动植物组织器官和人体中广泛存在。

六六六、滴滴涕和环氧七氯是环境监测中的重要因子。现行国标方法只检测六六六、滴滴涕,本文将对国标方法进行改进,使用毛细管柱DB1701将六六六、滴滴涕和环氧七氯一并检测。提高环境监测的效率。

1 试剂和设备

(1)正己烷:农残级。

(2)异辛烷:优级纯。

(3)色谱标准物:α-六六六、β-六六六、δ-六六六、γ-六六六、环氧七氯、P,P′-DDE、O,P′-DDT、P,P′-DDD、P,P′-DDT,纯度95%～99%或有证标准。

(4)Agilent7890A气相色谱仪。

(5)色谱柱: DB1701 30m×320×0.25。

(6)样品瓶:1L玻璃细口瓶,具磨口瓶塞。

(7)蒸转浓缩器、氮吹仪。

(8)分液漏斗:500ml。

(9)量筒:250ml,25ml。

(10)微量注射器:10l。

(11)水浴锅。

(12)振荡器:每分钟振荡次数不小于200次,备有分液漏斗固定架。

2 原理和方法

本方法用正己烷萃取水中六六六、滴滴涕和环氧七氯,浓缩后用带电子捕获检测器气相色谱仪测定。

2.1水样采集和保存

用玻璃瓶采集要符合采样计划要求的样品。在罐瓶前要把样品瓶用所需采样的水冲洗2～3次。六六六、滴滴涕和环氧七氯化学性质稳定,可被微生物及碱分解,采集水样后应尽快分析。如不能及时分析,可在4℃冷藏箱中储存,不大于七天。

2.2 水样的预处理

摇匀水样,用量筒量取200ml水样,放入500ml分液漏斗中,再向分液漏斗中加入25ml正己烷。振摇分液漏斗,放出气体,然后将分液漏斗置于振荡器上,振摇10min,取下分液漏斗,静置10～30min,分层脱水,收集有机相,再重复以上操作2次,合并萃取液置于65℃～75℃水浴中旋转浓缩、氮吹至1.0ml。

注:样品预处理时使用的正己烷易挥发着火,预处理操作需注意通风。

2.3 分析条件

进样温度:200℃;进样方式:不分流进样。

柱温箱温度:柱箱起始温度140℃,保持2min,以10℃/min升温到260℃,保持10min。

载气流速:流速1.5ml/min。

检测器温度:300℃。

2.4 校准

用外标法定量。

标准溶液的配制:根据检测器的灵敏度及地表水环境质量标准的要求,用正己烷稀释中间溶液,配制0.02～2g/L的标准工作溶液,在4℃可储存2个月。

进样:用待注射的样品润湿针头及针筒。抽取待测样品,排出所有气泡后注射器中的样品体积准确至1.0l,迅速将注射器中样品注射至色谱仪中,并立即将注射器拔出。

3 结果和分析

3.1 定性分析

各组分与标准谱图相对照以保留时间定性。

3.2 定量分析

通过色谱峰高或峰面积,在标准曲线上查出各组分的浓度,按下式计算:

式中:C水样中有机氯化合物单个组分的浓度,单位为微克每升();

C1相当于标准曲线上有机氯化合物的浓度,单位为微克每升();

V1萃取液定容体积,单位为毫升(ml);

V水样体积,单位为毫升(ml)。

3.3 精密度和准确度

本方法使用毛细管柱DB1701测试各目标化合物的精密度和准确度见下表。