溶剂解吸-气相色谱法测定作业场所中苯、甲苯、二甲苯的能力验证

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能力验证是利用实验室间比对来确定和展示实验室检测能力的活动，是确保实验室维持较高的检测水平而对其能力进行考核、监督和确认的一种验证活动。通过参加能力验证活动，可以使实验室对其出具数据的可靠性和有效性进行客观评价，是对实验室内部质量控制程序的一种补充，为测定结果的可比性提供了一个有效的途径，同时也为计量认证或实验室认可中技术专家进行的现场评审技术提供了重要依据，它能保证检测值溯源到国家基准，提高实验室的市场竞争力。实验室能力验证是国家实验室认可和计量认证的特定要求［1］。我们每年参加杭州市疾病预防控制中心组织的实验室间比对的质量控制考核［2,3］。2006年8月，本中心实验室参加了浙江省质量合格评定协会组织，由杭州市疾控中心作为技术支持机构负责承办的“作业场所中苯、甲苯、二甲苯检测能力验证”活动。现将测定结果报道如下。

1材料与方法

1.1检测样品和项目

本次苯、甲苯、二甲苯能力验证发放的样品为活性碳管，由杭州市疾控中心委托中国疾控中心采用标准加入法进行制备，活性碳管内吸附浓度相近的苯、甲苯、二甲苯，经过严格的均匀性检验，样品采用分割水平样品设计。对每个参加实验室发放了3个不同浓度的活性碳管，其中编号SNL-1号活性碳管在所有参加验证的实验室都是相同的；SNL-2号活性碳管为低浓度；SNL-3号活性碳管为高浓度。本中心检测样品为SNL-1号和SNL-3号活性碳管，属第二组样品对。检测项目为苯、甲苯、二甲苯3项指标。

1.2仪器及试剂

安捷伦6890N气相色谱仪(带百位自动进样器); 氢火焰离子化检测器，色谱柱为INNOWAX毛细管柱;分析纯二硫化碳，提纯后，经色谱鉴定无干扰杂峰;标准溶液购于国家环境保护总局标准样品研究所(苯GSB07-1199-2000、甲苯GSB07-1200-2000、对二甲苯GSB07-1204-2000、间二甲苯GSB07-1205-2000、邻二甲苯GSB07-1206-2000)。

1.3检测方法

本次能力验证活动没有对检测方法进行限定，各参加实验室可选用GBZ/T 160.42-2004《工作场所空气有毒物质测定 芳香烃类化合物》、国家环境保护总局第四版《空气和废气监测分析方法》-2003、GB11737-1989《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法－气相色谱法》和GB/T14677－1993《空气质量甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定－气相色谱法》等测试方法。本实验室采用GBZ/T 160.42-2004《工作场所空气有毒物质测定 芳香烃类化合物》中的溶剂解吸-气相色谱法进行测定。

1.4检测结果判定［4］

采用四分位稳健(Robust)统计技术对能力状况进行判断。该技术采用中位值估计样本总体均值，用标准化四分位数间距度量样品的分散度，因此该法不受异常值的影响。对每个实验室给出相应的实验室间Z比分数(ZB)和实验室内Z比分数(ZW)，评价每个参加实验室的检测能力状况。Z≤2的结果为满意；2＜Z＜3的结果为可疑；Z≥3的结果为不满意。

2结果

测定结果见表1。

3讨论

参加本次能力验证共有69家实验室在规定的时间内返回了检测结果。其中来自省内疾控机构56家，环保机构9家，质监1机构家，其他3家。2家单位因数据无法统计而舍弃。对其余67家的结果进行统计分析，苯、甲苯、二甲苯3个检测项目共获得201个数据，有163个数据为满意结果，满意率81.10%；有23个数据有问题，可疑率为11.44%；15个数据为不满意，不满意率为7.46%。在参加本次能力验证的67家实验室中，检测结果全部满意的实验室有39家，占总数的58.20%；检测结果出现1个或2个以上不满意的实验室有10家，占总数的14.93%，其中1家实验室全部结果均不满意；有20家实验室出现1个或2个可疑结果，占总数的26.87%［4］。

本次能力验证对检测结果、检验报告与原始记录(主要从样品名称及状态 、法定计量单位、标准物质、数据导出)等方面来评价。统计结果显示，本实验室苯测定数据ZB值为0.18，ZW值 为-0.02，甲苯测定数据ZB值为0.00，ZW值为-0.18，二甲苯测定数据ZB值为-0.30，ZW值为0.04，说明整个测定过程系统误差和随机误差都比较小，全部均为满意结果，通过了能力验证。

使用氢火焰离子化检测器测定苯、甲苯、二甲苯时，要将气相色谱仪的操作条件调节至最佳测定状态，尤其是N2、H2和Air 3种气体的流量比例对测定的灵敏度影响较大，一般以N2∶H2∶Air=1∶10∶100较为理想。用溶剂解吸法测定时，二硫化碳溶剂必须经过色谱鉴定无干扰杂峰后再使用，或用色谱纯的二硫化碳。要注意溶剂解吸瓶的密封性，如密封性欠佳易造成二硫化碳溶剂挥发，容器对溶液的吸附均可能使被检测物损失导致检测结果偏低；而标准浓度降低可导致检测结果偏高。通过能力验证考核，大大提高了检验人员业务素质和实验室日常检测数据的可信度，确保或提高检测质量。

4参考文献

［1］GB/T 15481-2000，检测和校准实验室能力的通用要求［S］.

［2］虞精明,郑玉娟,柯一萍. 桐庐县食品理化检验室间质控考核［J］. 浙江预防医学，2001，14(2)：78-79.

［3］虞精明,谢勤美,胡立军. 卫生理化实验室间质控考核结果评价［J］. 上海预防医学，2006，18(9)：479-480.

［4］浙江省质量合格评定协会. 浙质评会发［2006］9号,《2006年作业场所中的苯、甲苯、二甲苯检测能力验证结果报告》［R］.

(收稿日期：2007-05-28)