工艺因素对二氯二氢硅反歧化反应的影响

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摘要: 在特定催化剂作用下采用固定床的方法,消耗二氯二氢硅和四氯化硅生产出氯硅烷(三氯氢硅和四氯化硅的混合物)。分别研究四氯化硅、三氯氢硅在不同配比和温度下对氯硅烷二氯二氢硅的影响。采用气相色谱对三氯氢硅的体积分数进行测试。结果表明,当反应压力0.9MPa(G)、反应温度80℃时,二氯二氢硅的转化率达到极大值。

关键词: 氯硅烷;二氯二氢硅;四氯化硅

二氯二氢硅又称为三氯硅烷、硅仿、硅氯仿。纯净的三氯氢硅是无色或微黄色的透明可燃液体,有强烈的刺激性。在空气中发生反应产生白色烟雾,遇水反应产生HCl气体,遇明火、高热时发生燃烧或爆炸,具有急性毒性不宜在现场长期存储。在现场回收二氯二氢硅不仅可以解决多晶硅生产成本问题,也可以有效地消除安全隐患,而反歧化提供了一个二氯二氢硅的有效回收途径

1 工艺过程简介

上述反应系在装有碱性大孔催化树脂床的歧化反应器中完成,反应达到平衡后二氯二氢硅的转化率很低,为了提高转化率,就必须打破这一平衡。其方法就是在歧化反应器中将未能参与反应的轻组分DCS移走,并及时地再次返回到歧化反应器中。而含有DCS、STC和TCS的混合液通过两级精馏进行分离。分离后以DCS为代表的轻组分返回歧化反应器中,反应产物TCS回用到还原装置中,作为生产多晶硅的原料。而以STC为代表的重组分作为反应物返回到歧化反应器中,参与下一阶段反应。如此不断的循环,平衡被不断地打破,反应向TCS一侧进行,从而达到DCS全部回收利用的目的.主反应和副反应如下:

主反应:

副反应:

2 结果与讨论

2.1 在特定床层压力情况下不同配比不同温度对二氯二氢硅转化率的影响

图1-3分别为恒温条件下二氯二氢硅进料比与二氯二氢硅转化率的关系图。从图中可以看出,在床层温度不变的条件下,随着二氯二氢硅进料比的升高,二氯二氢硅的转化率呈现逐渐上升的趋势,当进料比达到接近1:10时,二氯二氢硅的转化率在此温度下呈现极大值。综合比较图1-3可以看出在相同

配比情况下温度越高二氯二氢硅的转化率越高并在床层温度达到80℃下达到了极大值。这是因为在氯硅烷化学中,歧化反应涉及5种化合物:HSiCl3(TCS)、H2SiCl2(DCS)、SiCl4(STC)、H3SiCl(MCS)和SiH4(Silane或MS),这五种化合物有一个特性,就是在合适的催化剂作用下,氯原子和氢原子与硅原子所连接的化学键能够自由地打开,这样围绕硅原子的氯原子和氢原子可以互相转移,而转移平衡后形成的混合物之性质取决于氯原子和硅原子的比值(简称氯-硅比Cl/Si)。因此在特定床层压力下的氯-硅比越高二氯二氢硅的转化率也就越高,而特定催化剂温度越高活性越高打断氯硅键的能力越高。从图1-5同样能得出上述的结论。

3 结论

在特定催化剂作用下采用固定床的方法,在压力0.9MPa(G)、温度80℃范围内可以最大限度的消耗二氯二氢硅。在压力不变的条件下,随着床层温度的升高,二氯二氢硅的消耗量增大。在温度不变的条件下,随着二氯二氢硅配比的升高,二氯二氢硅的转化率增大。当反应压力0.9MPa(G)、床层温度80℃时,配料比为1:10时(质量比)二氯二氢硅的转化率达到极大值99.98%。

参考文献:

[1]刘学建、陈耀峰、黄莉萍,三(二乙胺基)氯化硅烷的合成[J].化学世界,2003,10