益脑活血颗粒质量标准研究

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摘要：目的 建立益脑活血颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法对制剂中丹参、西洋参进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对制剂中芍药苷进行含量测定，色谱柱为Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm，5 ?m），流动相为甲醇- 0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液梯度洗脱，流速1.0 mL/min，柱温30 ℃，检测波长230 nm。结果 丹参、西洋参薄层色谱斑点清晰，分离效果较好，且阴性无干扰。芍药苷在1.68～16.8 ?g范围内呈良好的线性关系（r2=0.999 7），平均回收率为99.0%，RSD=0.52%（n=6）。结论 该方法准确可靠、专属性强、重复性好，可作为益脑活血颗粒的质量控制标准。

关键词：益脑活血颗粒；质量标准；薄层色谱法；芍药苷；高效液相色谱法

DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2013.05.024

中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304（2013）05-0067-03

益脑活血颗粒是由丹参、西洋参、赤芍、何首乌等12味中药组成的复方制剂，具有益气补肾、活血通脉之功效，用于气虚血瘀、肝肾不足所致半身不遂、口舌歪斜、肢体麻木等的治疗。由于该方药味较多，成分复杂，根据新药申报要求，我们参考2010年版《中华人民共和国药典》及文献方法，对制剂中丹参、西洋参及赤芍进行质量标准的规范化研究，以更好地控制其内在质量，保证用药安全、有效。

1 仪器与试药

KQ-300 DB型数控超声波清洗器，昆山市超声波仪器有限公司；硅胶G薄层板，青岛海洋化工厂分厂；LC-2010C HT高效液相色谱仪，日本岛津公司；Sartorius BSA224S-CW电子天平，赛多利斯科学仪器有限公司；Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 ?m），迪马公司。

益脑活血颗粒（自制中试产品，10 g/袋，批号101201、101202、101203）；人参皂苷Re、Rb1对照品（批号110754-200421、110704-200420）、拟人参皂苷F11对照品（批号110841- 200404）、原儿茶醛对照品（批号110810-200506）、芍药苷对照品（批号110736-200422）均购于中国药品生物制品检定所；甲醇为色谱纯（美国TEDIA公司），水为双蒸水，其他试剂均为

通讯作者：唐云，Tel：18905152726，E-mail：分析纯。

2 定性鉴别

2.1 丹参

取本品粉末20 g，加水80 mL，超声处理30 min，滤过，滤液用稀盐酸调pH值为2，用乙酸乙酯萃取3次，30 mL/次，合并乙酸乙酯液，浓缩至约1 mL作为供试品溶液[1]。另取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。将处方中去掉丹参，按供试品制备工艺制成丹参阴性样品，同供试品溶液处理方法制成丹参阴性对照溶液。照薄层色谱法[2010年版《中华人民共和国药典》（一部）附录Ⅵ B]试验，吸取供试品溶液及阴性对照溶液各15 ?L、对照品溶液5 ?L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸（8∶1∶1）为展开剂[2]，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铁溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。

2.2 西洋参

取本品粉末20 g，加乙醚50 mL超声处理15 min，滤过，弃去乙醚液，滤渣挥干，加水饱和的正丁醇80 mL，加热回流1 h，滤过[3]213。滤液用1%氢氧化钠溶液洗2次，每次25 mL，弃去碱液，再用正丁醇饱和的水洗2次，每次30 mL。取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2 mL使溶解，作为供试品溶液[4]。另取人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rb1对照品、拟人参皂苷F11对照品，加甲醇制成每1 mL各含1 mg的溶液，作为对照品溶液。将处方中去掉西洋参，按供试品制备工艺制成西洋参阴性样品，同供试品溶液处理方法制成西洋参阴性对照溶液。照薄层色谱法[2010年版《中华人民共和国药典》（一部）附录Ⅵ B]试验，吸取供试品溶液及阴性对照溶液各15 ?L、对照品溶液各5 ?L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15∶40∶22∶10）5～10 ℃下放置12 h的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸无水乙醇（10100）试液，在105 ℃加热至斑点显色清晰[5]122。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。

3 含量测定

3.1 色谱条件

色谱柱：Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 ?m）；流动相：甲醇-0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液梯度洗脱[6-8]（见表1）；柱温：30 ℃；检测波长：230 nm；流速：1.0 mL/min。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000[5]147。

3.2 对照品溶液的制备

精密称取芍药苷对照品42 mg，置25 mL容量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1 mL含芍药苷1.68 mg的溶液，即得。

3.3 供试品溶液的制备

取本品约4 g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇60 mL，称重，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30 min，放冷，称重，甲醇补足减失质量，摇匀，滤过，精密量取续滤液30 mL，蒸干，残渣加水15 mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，20 mL/次，合并正丁醇液，用氨试液洗2次，20 mL/次，弃去氨试液，再用正丁醇饱和的水洗2次，20 mL/次，取正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解并移至2 mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得[3]200。